Перевод: со всех языков на все языки

со всех языков на все языки

содержание операции

  • 1 содержание операции

    Dictionnaire russe-français universel > содержание операции

  • 2 содержание хозяйственной операции

    Универсальный русско-английский словарь > содержание хозяйственной операции

  • 3 Финансовые операции, страхование

    Қаржы операциялары, сақтандыру

    Страхование товара берет на себя получатель.

    Тауарды сақтандыруды алушы мойнына алады.

    Застрахуйте, пожалуйста, товар за наш счет.

    Тауарды біздің есебімізден сақтандырыңызшы.

    В страховое общество.

    Сақтандыру қоғамына.

    Если это предусмотрено контрактом.

    Егер бұл келісімшартта көзделген болса.

    Вчера мы подписали договор... страхования.

    Кеше біз... сақтандыру шартына қол қойдық.

    Очередной страховой взнос.

    Кезекті сақтандыру жарнасын.

    Мы освобождаем себя от обязательств по договору страхования.

    Біз сақтандыру шарты жөніндегі міндеттемелерден өзімізді босатамыз.

    Вы имеете право на застрахованное имущество.

    Мы отказываемся от права на застрахованное имущество.

    Біз сақтандырылған мүлікке құқықтан бас тартамыз.

    Нас устраивают все условия контракта страхования.

    Сақтандыру келісімшартының барлық шарттары бізді қанағаттандырады.

    Прежде всего вы должны уплатить налоги по страхованию.

    Ең алдымен сіздер сақтандыру бойынша салықтар төлеуге тиіссіздер.

    Как только будут выполнены все формальности.

    Барлық ресімдеулер орындалған бойда.

    Мы получили полис...

    Біз... полисін алдық.

    - на путешествие.

    У вас есть...?

    Сізде... бар ма?

    Кем был выписан...?

    ... жазып берді?

    Вы познакомились с содержанием...?

    Сіз... мазмұнымен таныстыңыз ба?

    Мы рассмотрели условия страхования полиса... по небрежности

    Біз... сақтандыру полисінің шарттарын қарап шықтық.

    Мы составили полис, предусматривающий возможность изменения страховой ответственности.

    Біз сақтандыру жауапкершілігінің өзгертілуі мүмкіндігін көздейтін полис толтырдық.

    Мы представили вам...

    Біз сізге... табыс еттік.

    - страховой полис.

    Вы хотите... ?

    Сіз... келе ме?

    Мы произвели страхование в полную (неполную) стоимость.

    Біз толық (толық емес) құнға сақтандыру жасадық.

    Кто будет нести расходы по страхованию от... ?

    ... сақтандыру шығынын кім көтереді?

    Мы застраховали...

    Біз... сақтандырдық.

    - завод.

    Вы изучили... страхователя?

    Сіз сақтанушының... зерделедіңіз бе?

    Вы знакомы с условиями, принятыми в страховой практике?

    Вы имеете право на...

    Сіздің... құқыңыз бар.

    - застрахованное имущество.

    Как будет осуществляться... ?

    ... қалай жүзеге асырылады?

    Мы должны учитывать возможность наступления страхового случая.

    Біз сақтандыру оқиғасының басталуы мүмкіндігін ескеруге тиіспіз.

    Интересы страховщика должны охраняться.

    Сақтандырушының мүдделері қорғалуға тиіс.

    В страховой практике имеют место...

    Сақтандыру практикасында... орын алады.

    - смешанные страховые риски.

    Контракт о страховании предусматривает возмещение частных убытков.

    Сақтандыру туралы келісімшарт жекеменшіктік залалдарды өтеуді көздейді.

    Мы обеспечим страхование персонала от производственных рисков и несчастных случаев.

    Біз қызметкерлердің өндірістік қатерлер мен жазатайым оқиғалардан сақтандырылуын қамтамасыз етеміз?

    Мы страхуем не только объекты, но и материально-имущественные ценности строительства от пожаров и стихийных бедствий.

    Біз тек объектілерді ғана емес, сонымен бірге құрылыстың мүліктік құндылықтарын да өрттен және дүлей апаттардан сақтандырамыз.

    А кто оплатит расходы, если такая ситуация возникнет?

    Ал егер мұндай жағдай туа қалса, шығындарды кім төлейді?

    Расходы будут отнесены на стоимость объекта.

    Шығындар объектінің құнына жатқызылады.

    Русско-казахский экономический словарь > Финансовые операции, страхование

  • 4 Банк инновациялары

    Инновация сөзбе-сөз “новацияға (жаңа енгізілімге) жұмсалған инвестиция” дегенді білдіреді. Жаңа енгізілім бұрын болмаған қайсыбір жаңалық болып табылады. Азаматтық құқыққа сәйкес жаңа енгізілім тараптар жасасқан бір міндеттемені басқасымен ауыстыру туралы олардың келісімі дегенді білдіреді. Осындай ауыстырудың нәтижесі де жаңа енгізілім дегенді білдіреді.

    Инновация буквально означает “инвестиция в новацию”. Новация представляет собой какое-то новшество, ранее не существовавшее. В соответствии с гражданским правом новация означает соглашение сторон о замене одного заключенного ими обязательства другим. Результат такой замены и означает нововведение.

    Банк инновациясы – жаңа банк өнімі немесе операция (технология) нысанында іске асырылған банкінің инновациялық қызметінің ақырғы нәтижесі.

    Банковская инновация – это реализованный в форме нового банковского продукта или операции (технологии) конечный результат инновационной деятельности банка.

    Банк өнімі деп банк көрсететін қызметтің материалдық тұрғыдан ресімделген бөлігі (карта, жинақ кітапшасы, жол чегі, электронды әмиян, т.б.). Банк өнімі қаржы нарығында сатуға арналған зат түрінде болады.

    Под банковским продуктом подразумевается материально оформленная часть банковской услуги (карта, сберегательная книжка, дорожный чек, электронный кошелек и т.д.). Банковский продукт имеет вид вещи, предназначенный для продажи на финансовом рынке.

    Жаңа банк өнімі:

    Новый банковский продукт:

    - жеке-дара;

    - единичный;

    - көпшілік қолды түрлерге бөлінеді.

    - массовый.

    Жеке-дара банк өнімі — жеке өнім. Зат ретінде оны басқа банк өнімдерінің арасында бөлектеп тұратын тек өзіне ғана тән сипатты ерекшеліктері болады. Мысалы, нақты асыл металдан шекілген белгілі бір салмағы бар нақты мәнет, нақты жылжымайтын мүлік, нақты эмитент-банкінің облигациясы, т.б. Оның сатып алушыларының айқын белгіленген шеңбері болады. Сондықтан ол нақты тұтынушыларға арналған есеппен шығарылады.

    Единичный банковский продукт — это индивидуальный продукт. Как вещь, он имеет характерные, только ему присущие особенности, которые выделяют его среди других банковских продуктов. Например, конкретная монета из конкретного драгоценного металла определенной массы, конкретная недвижимость, облигация конкретного эмитента-банка и др. Он имеет четко определенный круг своих покупателей. Поэтому он выпускается в расчете на конкретных потребителей.

    Көпшілік қолды банк өнімі — айқын жеке-дара сипаты жоқ өнім. Оның ерекше сипатты белгілері жоқ. Ол өнім түрлері немесе қаржы активі бойынша ғана ерекшеленеді, мысалы, банк депозиті, банк шоты, мемлекеттік ішкі немесе барлық түрдегі мунипицалдық қарыз облигациялары, т.б. Көпшілік қолды қаржы өнімі тұтынушылар мен инвесторлардың қалың қауымына арналған есеппен шығарылады.

    Массовый банковский продукт — это продукт без четко выраженной индивидуальности. У него нет особых характерных черт. Он различается только по видам продукта или финансового актива, например, банковский депозит, банковский счет, облигации государственного внутреннего или муниципального займа всех видов и др. Массовый финансовый продукт выпускается в расчете на широкий круг потребителей и инвесторов.

    Ол көлемі немесе саны үлестемелетін өнім. Бұл көлем шығару кезінде белгіленеді. Көлем мөлшері көптеген факторлармен: акционерлік банкінің жарғылық капиталымен, тұтынушылардың сұранымымен, т.б. айқындалады. Лимиттелетін банк өнімдеріне акциялар, облигациялар, несие келісімдерінің түрлері, т.б. жатады. Ол нақты сатып алушыға арналған есеппен шығарылады.

    Это продукт, объем или количество которого строго квотируется. Этот объем устанавливается при выпуске. Размер объема определяется многими факторами: размером уставного капитала акционерного банка, спросом потребителей, и т.д. К лимитируемым банковским продуктам относятся акции, облигации, виды кредитных соглашений и др. Он выпускается в расчете на конкретного покупателя.

    Лимиттелмеген банк өнімі – шығарылу көлемі (саны) ешқандай үлестемемен шектелмеген өнім. Ол ықтимал әлеуетті сатып алушыға арналған есеппен шығарылады. Лимиттелмеген банк өніміне: пластикалық есептесу және несиелік карталар, банк шоттары, т.б. жатады.

    Нелимитированный банковский продукт представляет собой продукт, объем (количество) выпуска которого не ограничен никакими квотами. Он выпускается в расчете на возможного потенциального покупателя. К нелимитированному банковскому продукту относятся: пластиковые расчетные и кредитные карты, банковские счета и т.п.

    Жаңа банк өнімі:

    Новый банковский продукт может быть в форме:

    - мүлік;

    - имущества;

    - мүліктік құқық нысанында болуы мүмкін.

    - имущественного права.

    Мүлік деген меншіктің материалдық объектісі, мысалы, ақша, алтынның өлшемді құймасы, мәнет, бағалы қағаздар, т.б.

    Имущество представляет собой материальный объект собственности, например, деньги, мерные слитки золота, монеты, ценные бумаги и др.

    Мүліктік құқықтың мәнісі белгілі бір мүлікті иелену, билеу, пайдалану құқығы дегенді білдіреді. Мүліктік құқық нысанындағы банк өніміне банк шотының шарты, несиелік келісімдер, т.б. сияқтылар жатады.

    Имущественное право означает право владеть, распоряжаться и пользоваться определенным имуществом. К банковскому продукту в форме имущественных прав относятся такие документы, как договор банковского счета, кредитные соглашения и т.п.

    Банк операциясы дегеніміз банк капиталын басқару жөніндегі белгілі бір міндеттерді шешуге бағытталған әрекеттердің рәсімі. Банк операцияларына:

    Банковские операции представляют собой процедуру действий, направленную на решение определенной задачи по управлению банковским капиталом. К банковским операциям относятся:

    - ақшалай қаражат пен бағалы қағаздар қозғалысын бақылау мен есепке алу нысандары;

    - формы контроля и учета движения денежных средств и ценных бумаг;

    - қаржы көрсеткіштерін жоспарлау әдістері;

    - методы планирования финансовых показателей;

    - әртүрлі қаржы жоспарларын жасау әдіснамасы;

    - методология составления финансовых планов разных видов;

    - қаржы талдауының тәсілдері;

    - приемы финансового анализа;

    - банкіде қаржы жұмысын ұйымдастыру нысандары;

    - формы организации финансовой работы в банке;

    - капиталды интерактивтік және басқа ұқсас инвестициялау мен басқа да әрекеттер жатады.

    - интерактивное и другое аналогичное инвестирование капитала и другие действия.

    Банк инновациясының өміршеңдік циклі – белгілі бір уақыт кезеңі, бұл кезең бойына банк өнімі немесе операция белсенді өміршеңдік күшке ие болады және банкіге өнімгер (өндіруші) және инновация сатушы ретінде белгілі бір пайда немесе басқадай нақты тиімділік әкеледі. Өміршеңдік циклі тұжырымдамасының инновациялар өндірісін жоспарлауда және банк аясындағы инновациялық үдерісті ұйымдастыруда зор маңызы бар. Оның мәні мынадан көрініс табады: банк инновациясының өміршеңдік циклінің тұжырымдамасы:

    Жизненный цикл банковской инновации – это определенный период времени, в течение которого банковский продукт или операция обладает активной жизненной силой и приносит банку как продуценту (производителю) и продавцу инновации определенную прибыль или другую реальную выгоду. Концепция жизненного цикла имеет важное значение при планировании производства инноваций и организации инновационного процесса в банковской сфере. Это значение проявляется в том, что концепция жизненного цикла банковской инновации:

    - шаруашылық қызметті қазіргі уақыт тұрғысынан да, оның даму келешегі тұрғысынан да талдауға банк басшысын және оның маркетингілік қызметін мәжбүр етеді;

    - вынуждает руководителя банка и его маркетинговую службу анализировать хозяйственную деятельность как с позиции настоящего времени, так и с точки зрения перспектив ее развития;

    - инновациялардың шығарылымын жоспарлау жөніндегі (идеяларды іздестіру, инновациялық үдерісті ұйымдастыру, банк инновациясын жасау, оны нарықта жылжыту және қайта тарату), сондай-ақ инновацияларды сатып алу жөніндегі (сұранымды зерттеу, банк маркетингі, бенгмаркетинг) жүйелі жұмыстың қажеттілігін негіздейді;

    - обосновывает необходимость систематической работы по планированию выпуска инноваций (поиск идей, организация инновационного процесса, создание банковской инновации, ее продвижение на рынке и диффузия), а также по приобретению инноваций (изучение спроса, банковский маркетинг, бенгмаркетинг);

    - инновацияны талдау және жоспарлау тетігінің негізі болып табылады.

    - является основой механизма анализа и планирования инновации.

    На какие элементы можно разделить процесс планирования банковской инновации?

    Банк инновациясын жоспарлау жөніндегі барлық қызметті мыналарды қамтитын бірқатар нышандарға бөлуге болады:

    Всю деятельность по планированию банковской инновации можно разделить на ряд элементов, которые включают в себя:

    - қаржы нарығын зерттеу;

    - исследование финансового рынка;

    - нарықтың осы активі бойынша банк инновациясы нарығын зерттеу;

    - исследование рынка банковской инновации по данному активу рынка;

    - банк инновациясы өміршеңдігінің ұзақтығын зерттеу;

    - исследование продолжительности жизни банковской инновации;

    - банк инновациясын әзірлеу (яғни банк өнімін немесе жаңа операцияны жасау);

    - разработку банковской инновации (т.е. производство банковского продукта или новой операции);

    - баға саясаты;

    - политику цен;

    - жарнама;

    - рекламу;

    - банк инновациясын жылжыту жөніндегі шаралар;

    - мероприятия по продвижению банковской инновации;

    - банк инновациясын сатуды (өткізуді) ұйымдастыру;

    - организацию продажи (сбыта) банковской инновации;

    - банк инновациясын қайта тарату (диффузия).

    - диффузию банковской инновации.

    Жаңа банк өнімінің өміршеңдік циклі жеті сатыны қамтиды:

    Жизненный цикл нового банковского продукта включает в себя семь стадий:

    - жаңа банк өнімін әзірлеу;

    - разработка нового банковского продукта;

    - нарыққа шығу;

    - выход на рынок;

    - нарықтың дамуы;

    - развитие рынка;

    - нарықтың тұрақтануы;

    - стабилизация рынка;

    - нарықтың өрлеуі;

    - уменьшение рынка;

    - нарықтың азаюы;

    - подъем рынка;

    - нарықтың құлдырауы.

    - падение рынка.

    Своп субъектілер арасында міндеттемелерді немесе активтерді айырбастау жөніндегі валюталық операция болып табылады.

    Своп представляет собой валютную операцию по обмену между субъектами обязательствами или активами.

    Своп:

    Своп подразделяется на:

    - валюталық;

    - валютный;

    - пайыздық;

    - процентный;

    - валюталық-пайыздық;

    - валютно-процентный;

    - нөл купондық своп болып бөлінеді.

    - своп с нулевым купоном.

    Валюталық своп валютаны сатып алу және сонымен бір мезгілде форвардтық сату (депорт) немесе валютаны сату және сонымен бір мезгілде форвардтық сатып алу (репорт) болып табылады.

    Валютный своп представляет собой покупку и одновременную форвардную продажу валюты (депорт) или, наоборот, продажу и одновременную форвардную покупку валюты (репорт).

    Пайыздық своп – қарыз қаражаты бойынша пайыздық мөлшерлемелерді айырбастау.

    Процентный своп – это обмен процентными ставками по заемным средствам.

    Валюталық-пайыздық своп валютамен де, пайызбен де айырбастау болып табылады. Своптың бұл түрі бірнеше қатысушылар арасында жасасылуы мүмкін.

    Валютно-процентный своп представляет собой обмен как валютами, так и процентами. Этот вид свопа может быть заключен между несколькими участниками.

    Нөлдік купонмен жасалатын своптың мәні мынада: купонсыз облигацияның эмитенті тіркелген кірісті бір мезгілде пайыздық своп және жыл сайынғы кері төлем жолымен өзгермелі пайыздық мөлшерлеме бойынша айырбастауы мүмкін.

    Сущность свопа с нулевым купоном заключается в том, что эмитент бескупонной облигации может осуществить обмен фиксированного дохода по плавающей процентной ставке путем одновременного процентного свопа и обратного ежегодного платежа.

    НОУ шот депозиттік салым мен ағымдағы шоттың ұштастырылуы болып табылады. НОУ шоттың иесі 30 күн бұрын хабар алған кезде “өндіріп алу туралы айналыстағы бұйрықтар” деп жазуға және оларды есеп айырысу чектері ретінде төлемдер үшін пайдалануға құқылы болады. НОУ шот бойынша иесіне шот жабылғаннан кейін ғана қайтарылатын салымның міндетті ең аз қалдығы, сондай-ақ салымның қатаң мақсаты белгіленеді.

    Счет НОУ представляет соединение депозитного вклада и текущего счета. Владелец счета НОУ имеет право при уведомлении за 30 дней выписать “обращающиеся приказы об изъятии” и использовать их для платежей как расчетные чеки. По счету НОУ устанавливается обязательный минимальный остаток вклада, который возвращается владельцу только после закрытия счета, а также строгое назначение вклада.

    Своптарды жинақтау операциясы банкімен своп туралы шарт жасасуды және оны банк своп туралы шарттың екінші тарабын іздеп тапқанға дейін сақтандыруды (әдетте фьючерстермен) көздейді. Мысалы, банк инвестормен пайыздық мөлшерлемелерді айырбастау туралы шарт жасасады, сонымен бір мезгілде пайыздық мөлшерлеме шамасын сақтандырады.

    Операция по складированию свопов предполагает заключение договора о свопе с банком и его страхование (обычно фьючерсами) до того момента, пока банк не подыщет вторую сторону договора о свопе. Например, банк заключает с инвестором договор об обмене процентными ставками и одновременно производит страхование величины процентной ставки.

    В чем состоит содержание операции по сочетанию контокоррента с овердрафтом?

    Бұл операцияның мазмұны ақшалай төлемдерді төлеу кезінде, әсіресе валюталық есеп айырысу кезінде оларды бірге пайдалануда. Ақшалай қаражат иеленушінің шотына жасасқан келісімшарт бойынша төлем мерзімінен бұрын түскен кезде ол конторренттік шотқа есептеледі. Егер төлем мерзімі ақшаның түсуінен бұрын басталған болса, онда инвестор банк овердрафтысын пайдаланады. Овердрафт бойынша несие және ол бойынша пайыздар банкіге ақшаның иеленуші шотына түсуі сәтінде қайтарылады.

    Содержание этой операции состоит в их совместном использовании при денежных платежах, особенно при валютных расчетах. Когда денежные средства поступают на счет владельца раньше наступления срока платежа по заключенным контрактам, то они зачисляются на контокоррентный счет. Если срок платежа наступает раньше срока поступления денег, то инвестор использует овердрафт банка. Возврат кредита банку по овердрафту и процентов по нему будет произведен в момент поступления денег на счет владельца.

    Казахско-русский экономический словарь > Банк инновациялары

  • 5 Банковские инновации

    Инновация буквально означает "инвестиция в новацию". Новация представляет собой какое-то новшество, ранее не существовавшее. В соответствии с гражданским правом новация означает соглашение сторон о замене одного заключенного ими обязательства другим. Результат такой замены и означает нововведение.

    Инновация сөзбе-сөз "новацияға (жаңа енгізілімге) жұмсалған инвестиция" дегенді білдіреді. Жаңа енгізілім бұрын болмаған қайсыбір жаңалық болып табылады. Азаматтық құқыққа сәйкес жаңа енгізілім тараптар жасасқан бір міндеттемені басқасымен ауыстыру туралы олардың келісімі дегенді білдіреді. Осындай ауыстырудың нәтижесі де жаңа енгізілім дегенді білдіреді.

    Банковская инновация – это реализованный в форме нового банковского продукта или операции (технологии) конечный результат инновационной деятельности банка.

    Банк инновациясы – жаңа банк өнімі немесе операция (технология) нысанында іске асырылған банкінің инновациялық қызметінің ақырғы нәтижесі.

    Под банковским продуктом подразумевается материально оформленная часть банковской услуги (карта, сберегательная книжка, дорожный чек, электронный кошелек и т.д.). Банковский продукт имеет вид вещи, предназначенный для продажи на финансовом рынке.

    Банк өнімі деп банк көрсететін қызметтің материалдық тұрғыдан ресімделген бөлігі (карта, жинақ кітапшасы, жол чегі, электронды әмиян, т.б.). Банк өнімі қаржы нарығында сатуға арналған зат түрінде болады.

    Новый банковский продукт:

    Жаңа банк өнімі:

    - единичный;

    - жеке-дара;

    - массовый.

    - көпшілік қолды түрлерге бөлінеді.

    Единичный банковский продукт — это индивидуальный продукт. Как вещь, он имеет характерные, только ему присущие особенности, которые выделяют его среди других банковских продуктов. Например, конкретная монета из конкретного драгоценного металла определенной массы, конкретная недвижимость, облигация конкретного эмитента-банка и др. Он имеет четко определенный круг своих покупателей. Поэтому он выпускается в расчете на конкретных потребителей.

    Жеке-дара банк өнімі — жеке өнім. Зат ретінде оны басқа банк өнімдерінің арасында бөлектеп тұратын тек өзіне ғана тән сипатты ерекшеліктері болады. Мысалы, нақты асыл металдан шекілген белгілі бір салмағы бар нақты мәнет, нақты жылжымайтын мүлік, нақты эмитент-банкінің облигациясы, т.б. Оның сатып алушыларының айқын белгіленген шеңбері болады. Сондықтан ол нақты тұтынушыларға арналған есеппен шығарылады.

    Массовый банковский продукт — это продукт без четко выраженной индивидуальности. У него нет особых характерных черт. Он различается только по видам продукта или финансового актива, например, банковский депозит, банковский счет, облигации государственного внутреннего или муниципального займа всех видов и др. Массовый финансовый продукт выпускается в расчете на широкий круг потребителей и инвесторов.

    Көпшілік қолды банк өнімі — айқын жеке-дара сипаты жоқ өнім. Оның ерекше сипатты белгілері жоқ. Ол өнім түрлері немесе қаржы активі бойынша ғана ерекшеленеді, мысалы, банк депозиті, банк шоты, мемлекеттік ішкі немесе барлық түрдегі мунипицалдық қарыз облигациялары, т.б. Көпшілік қолды қаржы өнімі тұтынушылар мен инвесторлардың қалың қауымына арналған есеппен шығарылады.

    Это продукт, объем или количество которого строго квотируется. Этот объем устанавливается при выпуске. Размер объема определяется многими факторами: размером уставного капитала акционерного банка, спросом потребителей, и т.д. К лимитируемым банковским продуктам относятся акции, облигации, виды кредитных соглашений и др. Он выпускается в расчете на конкретного покупателя.

    Ол көлемі немесе саны үлестемелетін өнім. Бұл көлем шығару кезінде белгіленеді. Көлем мөлшері көптеген факторлармен: акционерлік банкінің жарғылық капиталымен, тұтынушылардың сұранымымен, т.б. айқындалады. Лимиттелетін банк өнімдеріне акциялар, облигациялар, несие келісімдерінің түрлері, т.б. жатады. Ол нақты сатып алушыға арналған есеппен шығарылады.

    Нелимитированный банковский продукт представляет собой продукт, объем (количество) выпуска которого не ограничен никакими квотами. Он выпускается в расчете на возможного потенциального покупателя. К нелимитированному банковскому продукту относятся: пластиковые расчетные и кредитные карты, банковские счета и т.п.

    Лимиттелмеген банк өнімі – шығарылу көлемі (саны) ешқандай үлестемемен шектелмеген өнім. Ол ықтимал әлеуетті сатып алушыға арналған есеппен шығарылады. Лимиттелмеген банк өніміне: пластикалық есептесу және несиелік карталар, банк шоттары, т.б. жатады.

    Новый банковский продукт может быть в форме:

    Жаңа банк өнімі:

    - имущества;

    - мүлік;

    - имущественного права.

    - мүліктік құқық нысанында болуы мүмкін.

    Имущество представляет собой материальный объект собственности, например, деньги, мерные слитки золота, монеты, ценные бумаги и др.

    Мүлік деген меншіктің материалдық объектісі, мысалы, ақша, алтынның өлшемді құймасы, мәнет, бағалы қағаздар, т.б.

    Имущественное право означает право владеть, распоряжаться и пользоваться определенным имуществом. К банковскому продукту в форме имущественных прав относятся такие документы, как договор банковского счета, кредитные соглашения и т.п.

    Мүліктік құқықтың мәнісі белгілі бір мүлікті иелену, билеу, пайдалану құқығы дегенді білдіреді. Мүліктік құқық нысанындағы банк өніміне банк шотының шарты, несиелік келісімдер, т.б. сияқтылар жатады.

    Банковские операции представляют собой процедуру действий, направленную на решение определенной задачи по управлению банковским капиталом. К банковским операциям относятся:

    Банк операциясы дегеніміз банк капиталын басқару жөніндегі белгілі бір міндеттерді шешуге бағытталған әрекеттердің рәсімі. Банк операцияларына:

    - формы контроля и учета движения денежных средств и ценных бумаг;

    - ақшалай қаражат пен бағалы қағаздар қозғалысын бақылау мен есепке алу нысандары;

    - методы планирования финансовых показателей;

    - қаржы көрсеткіштерін жоспарлау әдістері;

    - методология составления финансовых планов разных видов;

    - әртүрлі қаржы жоспарларын жасау әдіснамасы;

    - приемы финансового анализа;

    - қаржы талдауының тәсілдері;

    - формы организации финансовой работы в банке;

    - банкіде қаржы жұмысын ұйымдастыру нысандары;

    - интерактивное и другое аналогичное инвестирование капитала и другие действия.

    - капиталды интерактивтік және басқа ұқсас инвестициялау мен басқа да әрекеттер жатады.

    Жизненный цикл банковской инновации – это определенный период времени, в течение которого банковский продукт или операция обладает активной жизненной силой и приносит банку как продуценту (производителю) и продавцу инновации определенную прибыль или другую реальную выгоду. Концепция жизненного цикла имеет важное значение при планировании производства инноваций и организации инновационного процесса в банковской сфере. Это значение проявляется в том, что концепция жизненного цикла банковской инновации:

    Банк инновациясының өміршеңдік циклі – белгілі бір уақыт кезеңі, бұл кезең бойына банк өнімі немесе операция белсенді өміршеңдік күшке ие болады және банкіге өнімгер (өндіруші) және инновация сатушы ретінде белгілі бір пайда немесе басқадай нақты тиімділік әкеледі. Өміршеңдік циклі тұжырымдамасының инновациялар өндірісін жоспарлауда және банк аясындағы инновациялық үдерісті ұйымдастыруда зор маңызы бар. Оның мәні мынадан көрініс табады: банк инновациясының өміршеңдік циклінің тұжырымдамасы:

    - вынуждает руководителя банка и его маркетинговую службу анализировать хозяйственную деятельность как с позиции настоящего времени, так и с точки зрения перспектив ее развития;

    - шаруашылық қызметті қазіргі уақыт тұрғысынан да, оның даму келешегі тұрғысынан да талдауға банк басшысын және оның маркетингілік қызметін мәжбүр етеді;

    - обосновывает необходимость систематической работы по планированию выпуска инноваций (поиск идей, организация инновационного процесса, создание банковской инновации, ее продвижение на рынке и диффузия), а также по приобретению инноваций (изучение спроса, банковский маркетинг, бенгмаркетинг);

    - инновациялардың шығарылымын жоспарлау жөніндегі (идеяларды іздестіру, инновациялық үдерісті ұйымдастыру, банк инновациясын жасау, оны нарықта жылжыту және қайта тарату), сондай-ақ инновацияларды сатып алу жөніндегі (сұранымды зерттеу, банк маркетингі, бенгмаркетинг) жүйелі жұмыстың қажеттілігін негіздейді;

    - является основой механизма анализа и планирования инновации.

    - инновацияны талдау және жоспарлау тетігінің негізі болып табылады.

    На какие элементы можно разделить процесс планирования банковской инновации?

    Всю деятельность по планированию банковской инновации можно разделить на ряд элементов, которые включают в себя:

    Банк инновациясын жоспарлау жөніндегі барлық қызметті мыналарды қамтитын бірқатар нышандарға бөлуге болады:

    - исследование финансового рынка;

    - қаржы нарығын зерттеу;

    - исследование рынка банковской инновации по данному активу рынка;

    - нарықтың осы активі бойынша банк инновациясы нарығын зерттеу;

    - исследование продолжительности жизни банковской инновации;

    - банк инновациясы өміршеңдігінің ұзақтығын зерттеу;

    - разработку банковской инновации (т.е. производство банковского продукта или новой операции);

    - банк инновациясын әзірлеу (яғни банк өнімін немесе жаңа операцияны жасау);

    - политику цен;

    - баға саясаты;

    - рекламу;

    - жарнама;

    - мероприятия по продвижению банковской инновации;

    - банк инновациясын жылжыту жөніндегі шаралар;

    - организацию продажи (сбыта) банковской инновации;

    - банк инновациясын сатуды (өткізуді) ұйымдастыру;

    - диффузию банковской инновации.

    - банк инновациясын қайта тарату (диффузия).

    Жизненный цикл нового банковского продукта включает в себя семь стадий:

    Жаңа банк өнімінің өміршеңдік циклі жеті сатыны қамтиды:

    - разработка нового банковского продукта;

    - жаңа банк өнімін әзірлеу;

    - выход на рынок;

    - нарыққа шығу;

    - развитие рынка;

    - нарықтың дамуы;

    - стабилизация рынка;

    - нарықтың тұрақтануы;

    - уменьшение рынка;

    - нарықтың өрлеуі;

    - подъем рынка;

    - нарықтың азаюы;

    - падение рынка.

    - нарықтың құлдырауы.

    Своп представляет собой валютную операцию по обмену между субъектами обязательствами или активами.

    Своп субъектілер арасында міндеттемелерді немесе активтерді айырбастау жөніндегі валюталық операция болып табылады.

    Своп подразделяется на:

    Своп:

    - валютный;

    - валюталық;

    - процентный;

    - пайыздық;

    - валютно-процентный;

    - валюталық-пайыздық;

    - своп с нулевым купоном.

    - нөл купондық своп болып бөлінеді.

    Валютный своп представляет собой покупку и одновременную форвардную продажу валюты (депорт) или, наоборот, продажу и одновременную форвардную покупку валюты (репорт).

    Валюталық своп валютаны сатып алу және сонымен бір мезгілде форвардтық сату (депорт) немесе валютаны сату және сонымен бір мезгілде форвардтық сатып алу (репорт) болып табылады.

    Процентный своп – это обмен процентными ставками по заемным средствам.

    Пайыздық своп – қарыз қаражаты бойынша пайыздық мөлшерлемелерді айырбастау.

    Валютно-процентный своп представляет собой обмен как валютами, так и процентами. Этот вид свопа может быть заключен между несколькими участниками.

    Валюталық-пайыздық своп валютамен де, пайызбен де айырбастау болып табылады. Своптың бұл түрі бірнеше қатысушылар арасында жасасылуы мүмкін.

    Сущность свопа с нулевым купоном заключается в том, что эмитент бескупонной облигации может осуществить обмен фиксированного дохода по плавающей процентной ставке путем одновременного процентного свопа и обратного ежегодного платежа.

    Нөлдік купонмен жасалатын своптың мәні мынада: купонсыз облигацияның эмитенті тіркелген кірісті бір мезгілде пайыздық своп және жыл сайынғы кері төлем жолымен өзгермелі пайыздық мөлшерлеме бойынша айырбастауы мүмкін.

    Счет НОУ представляет соединение депозитного вклада и текущего счета. Владелец счета НОУ имеет право при уведомлении за 30 дней выписать "обращающиеся приказы об изъятии" и использовать их для платежей как расчетные чеки. По счету НОУ устанавливается обязательный минимальный остаток вклада, который возвращается владельцу только после закрытия счета, а также строгое назначение вклада.

    НОУ шот депозиттік салым мен ағымдағы шоттың ұштастырылуы болып табылады. НОУ шоттың иесі 30 күн бұрын хабар алған кезде "өндіріп алу туралы айналыстағы бұйрықтар" деп жазуға және оларды есеп айырысу чектері ретінде төлемдер үшін пайдалануға құқылы болады. НОУ шот бойынша иесіне шот жабылғаннан кейін ғана қайтарылатын салымның міндетті ең аз қалдығы, сондай-ақ салымның қатаң мақсаты белгіленеді.

    Операция по складированию свопов предполагает заключение договора о свопе с банком и его страхование (обычно фьючерсами) до того момента, пока банк не подыщет вторую сторону договора о свопе. Например, банк заключает с инвестором договор об обмене процентными ставками и одновременно производит страхование величины процентной ставки.

    Своптарды жинақтау операциясы банкімен своп туралы шарт жасасуды және оны банк своп туралы шарттың екінші тарабын іздеп тапқанға дейін сақтандыруды (әдетте фьючерстермен) көздейді. Мысалы, банк инвестормен пайыздық мөлшерлемелерді айырбастау туралы шарт жасасады, сонымен бір мезгілде пайыздық мөлшерлеме шамасын сақтандырады.

    В чем состоит содержание операции по сочетанию контокоррента с овердрафтом?

    Содержание этой операции состоит в их совместном использовании при денежных платежах, особенно при валютных расчетах. Когда денежные средства поступают на счет владельца раньше наступления срока платежа по заключенным контрактам, то они зачисляются на контокоррентный счет. Если срок платежа наступает раньше срока поступления денег, то инвестор использует овердрафт банка. Возврат кредита банку по овердрафту и процентов по нему будет произведен в момент поступления денег на счет владельца.

    Бұл операцияның мазмұны ақшалай төлемдерді төлеу кезінде, әсіресе валюталық есеп айырысу кезінде оларды бірге пайдалануда. Ақшалай қаражат иеленушінің шотына жасасқан келісімшарт бойынша төлем мерзімінен бұрын түскен кезде ол конторренттік шотқа есептеледі. Егер төлем мерзімі ақшаның түсуінен бұрын басталған болса, онда инвестор банк овердрафтысын пайдаланады. Овердрафт бойынша несие және ол бойынша пайыздар банкіге ақшаның иеленуші шотына түсуі сәтінде қайтарылады.

    Русско-казахский экономический словарь > Банковские инновации

  • 6 Банк инновациялары

    Инновация сөзбе-сөз “новацияға (жаңа енгізілімге) жұмсалған инвестиция” дегенді білдіреді. Жаңа енгізілім бұрын болмаған қайсыбір жаңалық болып табылады. Азаматтық құқыққа сәйкес жаңа енгізілім тараптар жасасқан бір міндеттемені басқасымен ауыстыру туралы олардың келісімі дегенді білдіреді. Осындай ауыстырудың нәтижесі де жаңа енгізілім дегенді білдіреді.

    Инновация буквально означает “инвестиция в новацию”. Новация представляет собой какое-то новшество, ранее не существовавшее. В соответствии с гражданским правом новация означает соглашение сторон о замене одного заключенного ими обязательства другим. Результат такой замены и означает нововведение.

    Банк инновациясы – жаңа банк өнімі немесе операция (технология) нысанында іске асырылған банкінің инновациялық қызметінің ақырғы нәтижесі.

    Банковская инновация – это реализованный в форме нового банковского продукта или операции (технологии) конечный результат инновационной деятельности банка.

    Банк өнімі деп банк көрсететін қызметтің материалдық тұрғыдан ресімделген бөлігі (карта, жинақ кітапшасы, жол чегі, электронды әмиян, т.б.). Банк өнімі қаржы нарығында сатуға арналған зат түрінде болады.

    Под банковским продуктом подразумевается материально оформленная часть банковской услуги (карта, сберегательная книжка, дорожный чек, электронный кошелек и т.д.). Банковский продукт имеет вид вещи, предназначенный для продажи на финансовом рынке.

    Жаңа банк өнімі:

    Новый банковский продукт:

    - жеке-дара;

    - единичный;

    - көпшілік қолды түрлерге бөлінеді.

    - массовый.

    Жеке-дара банк өнімі — жеке өнім. Зат ретінде оны басқа банк өнімдерінің арасында бөлектеп тұратын тек өзіне ғана тән сипатты ерекшеліктері болады. Мысалы, нақты асыл металдан шекілген белгілі бір салмағы бар нақты мәнет, нақты жылжымайтын мүлік, нақты эмитент-банкінің облигациясы, т.б. Оның сатып алушыларының айқын белгіленген шеңбері болады. Сондықтан ол нақты тұтынушыларға арналған есеппен шығарылады.

    Единичный банковский продукт — это индивидуальный продукт. Как вещь, он имеет характерные, только ему присущие особенности, которые выделяют его среди других банковских продуктов. Например, конкретная монета из конкретного драгоценного металла определенной массы, конкретная недвижимость, облигация конкретного эмитента-банка и др. Он имеет четко определенный круг своих покупателей. Поэтому он выпускается в расчете на конкретных потребителей.

    Көпшілік қолды банк өнімі — айқын жеке-дара сипаты жоқ өнім. Оның ерекше сипатты белгілері жоқ. Ол өнім түрлері немесе қаржы активі бойынша ғана ерекшеленеді, мысалы, банк депозиті, банк шоты, мемлекеттік ішкі немесе барлық түрдегі мунипицалдық қарыз облигациялары, т.б. Көпшілік қолды қаржы өнімі тұтынушылар мен инвесторлардың қалың қауымына арналған есеппен шығарылады.

    Массовый банковский продукт — это продукт без четко выраженной индивидуальности. У него нет особых характерных черт. Он различается только по видам продукта или финансового актива, например, банковский депозит, банковский счет, облигации государственного внутреннего или муниципального займа всех видов и др. Массовый финансовый продукт выпускается в расчете на широкий круг потребителей и инвесторов.

    Ол көлемі немесе саны үлестемелетін өнім. Бұл көлем шығару кезінде белгіленеді. Көлем мөлшері көптеген факторлармен: акционерлік банкінің жарғылық капиталымен, тұтынушылардың сұранымымен, т.б. айқындалады. Лимиттелетін банк өнімдеріне акциялар, облигациялар, несие келісімдерінің түрлері, т.б. жатады. Ол нақты сатып алушыға арналған есеппен шығарылады.

    Это продукт, объем или количество которого строго квотируется. Этот объем устанавливается при выпуске. Размер объема определяется многими факторами: размером уставного капитала акционерного банка, спросом потребителей, и т.д. К лимитируемым банковским продуктам относятся акции, облигации, виды кредитных соглашений и др. Он выпускается в расчете на конкретного покупателя.

    Лимиттелмеген банк өнімі – шығарылу көлемі (саны) ешқандай үлестемемен шектелмеген өнім. Ол ықтимал әлеуетті сатып алушыға арналған есеппен шығарылады. Лимиттелмеген банк өніміне: пластикалық есептесу және несиелік карталар, банк шоттары, т.б. жатады.

    Нелимитированный банковский продукт представляет собой продукт, объем (количество) выпуска которого не ограничен никакими квотами. Он выпускается в расчете на возможного потенциального покупателя. К нелимитированному банковскому продукту относятся: пластиковые расчетные и кредитные карты, банковские счета и т.п.

    Жаңа банк өнімі:

    Новый банковский продукт может быть в форме:

    - мүлік;

    - имущества;

    - мүліктік құқық нысанында болуы мүмкін.

    - имущественного права.

    Мүлік деген меншіктің материалдық объектісі, мысалы, ақша, алтынның өлшемді құймасы, мәнет, бағалы қағаздар, т.б.

    Имущество представляет собой материальный объект собственности, например, деньги, мерные слитки золота, монеты, ценные бумаги и др.

    Мүліктік құқықтың мәнісі белгілі бір мүлікті иелену, билеу, пайдалану құқығы дегенді білдіреді. Мүліктік құқық нысанындағы банк өніміне банк шотының шарты, несиелік келісімдер, т.б. сияқтылар жатады.

    Имущественное право означает право владеть, распоряжаться и пользоваться определенным имуществом. К банковскому продукту в форме имущественных прав относятся такие документы, как договор банковского счета, кредитные соглашения и т.п.

    Банк операциясы дегеніміз банк капиталын басқару жөніндегі белгілі бір міндеттерді шешуге бағытталған әрекеттердің рәсімі. Банк операцияларына:

    Банковские операции представляют собой процедуру действий, направленную на решение определенной задачи по управлению банковским капиталом. К банковским операциям относятся:

    - ақшалай қаражат пен бағалы қағаздар қозғалысын бақылау мен есепке алу нысандары;

    - формы контроля и учета движения денежных средств и ценных бумаг;

    - қаржы көрсеткіштерін жоспарлау әдістері;

    - методы планирования финансовых показателей;

    - әртүрлі қаржы жоспарларын жасау әдіснамасы;

    - методология составления финансовых планов разных видов;

    - қаржы талдауының тәсілдері;

    - приемы финансового анализа;

    - банкіде қаржы жұмысын ұйымдастыру нысандары;

    - формы организации финансовой работы в банке;

    - капиталды интерактивтік және басқа ұқсас инвестициялау мен басқа да әрекеттер жатады.

    - интерактивное и другое аналогичное инвестирование капитала и другие действия.

    Банк инновациясының өміршеңдік циклі – белгілі бір уақыт кезеңі, бұл кезең бойына банк өнімі немесе операция белсенді өміршеңдік күшке ие болады және банкіге өнімгер (өндіруші) және инновация сатушы ретінде белгілі бір пайда немесе басқадай нақты тиімділік әкеледі. Өміршеңдік циклі тұжырымдамасының инновациялар өндірісін жоспарлауда және банк аясындағы инновациялық үдерісті ұйымдастыруда зор маңызы бар. Оның мәні мынадан көрініс табады: банк инновациясының өміршеңдік циклінің тұжырымдамасы:

    Жизненный цикл банковской инновации – это определенный период времени, в течение которого банковский продукт или операция обладает активной жизненной силой и приносит банку как продуценту (производителю) и продавцу инновации определенную прибыль или другую реальную выгоду. Концепция жизненного цикла имеет важное значение при планировании производства инноваций и организации инновационного процесса в банковской сфере. Это значение проявляется в том, что концепция жизненного цикла банковской инновации:

    - шаруашылық қызметті қазіргі уақыт тұрғысынан да, оның даму келешегі тұрғысынан да талдауға банк басшысын және оның маркетингілік қызметін мәжбүр етеді;

    - вынуждает руководителя банка и его маркетинговую службу анализировать хозяйственную деятельность как с позиции настоящего времени, так и с точки зрения перспектив ее развития;

    - инновациялардың шығарылымын жоспарлау жөніндегі (идеяларды іздестіру, инновациялық үдерісті ұйымдастыру, банк инновациясын жасау, оны нарықта жылжыту және қайта тарату), сондай-ақ инновацияларды сатып алу жөніндегі (сұранымды зерттеу, банк маркетингі, бенгмаркетинг) жүйелі жұмыстың қажеттілігін негіздейді;

    - обосновывает необходимость систематической работы по планированию выпуска инноваций (поиск идей, организация инновационного процесса, создание банковской инновации, ее продвижение на рынке и диффузия), а также по приобретению инноваций (изучение спроса, банковский маркетинг, бенгмаркетинг);

    - инновацияны талдау және жоспарлау тетігінің негізі болып табылады.

    - является основой механизма анализа и планирования инновации.

    На какие элементы можно разделить процесс планирования банковской инновации?

    Банк инновациясын жоспарлау жөніндегі барлық қызметті мыналарды қамтитын бірқатар нышандарға бөлуге болады:

    Всю деятельность по планированию банковской инновации можно разделить на ряд элементов, которые включают в себя:

    - қаржы нарығын зерттеу;

    - исследование финансового рынка;

    - нарықтың осы активі бойынша банк инновациясы нарығын зерттеу;

    - исследование рынка банковской инновации по данному активу рынка;

    - банк инновациясы өміршеңдігінің ұзақтығын зерттеу;

    - исследование продолжительности жизни банковской инновации;

    - банк инновациясын әзірлеу (яғни банк өнімін немесе жаңа операцияны жасау);

    - разработку банковской инновации (т.е. производство банковского продукта или новой операции);

    - баға саясаты;

    - политику цен;

    - жарнама;

    - рекламу;

    - банк инновациясын жылжыту жөніндегі шаралар;

    - мероприятия по продвижению банковской инновации;

    - банк инновациясын сатуды (өткізуді) ұйымдастыру;

    - организацию продажи (сбыта) банковской инновации;

    - банк инновациясын қайта тарату (диффузия).

    - диффузию банковской инновации.

    Жаңа банк өнімінің өміршеңдік циклі жеті сатыны қамтиды:

    Жизненный цикл нового банковского продукта включает в себя семь стадий:

    - жаңа банк өнімін әзірлеу;

    - разработка нового банковского продукта;

    - нарыққа шығу;

    - выход на рынок;

    - нарықтың дамуы;

    - развитие рынка;

    - нарықтың тұрақтануы;

    - стабилизация рынка;

    - нарықтың өрлеуі;

    - уменьшение рынка;

    - нарықтың азаюы;

    - подъем рынка;

    - нарықтың құлдырауы.

    - падение рынка.

    Своп субъектілер арасында міндеттемелерді немесе активтерді айырбастау жөніндегі валюталық операция болып табылады.

    Своп представляет собой валютную операцию по обмену между субъектами обязательствами или активами.

    Своп:

    Своп подразделяется на:

    - валюталық;

    - валютный;

    - пайыздық;

    - процентный;

    - валюталық-пайыздық;

    - валютно-процентный;

    - нөл купондық своп болып бөлінеді.

    - своп с нулевым купоном.

    Валюталық своп валютаны сатып алу және сонымен бір мезгілде форвардтық сату (депорт) немесе валютаны сату және сонымен бір мезгілде форвардтық сатып алу (репорт) болып табылады.

    Валютный своп представляет собой покупку и одновременную форвардную продажу валюты (депорт) или, наоборот, продажу и одновременную форвардную покупку валюты (репорт).

    Пайыздық своп – қарыз қаражаты бойынша пайыздық мөлшерлемелерді айырбастау.

    Процентный своп – это обмен процентными ставками по заемным средствам.

    Валюталық-пайыздық своп валютамен де, пайызбен де айырбастау болып табылады. Своптың бұл түрі бірнеше қатысушылар арасында жасасылуы мүмкін.

    Валютно-процентный своп представляет собой обмен как валютами, так и процентами. Этот вид свопа может быть заключен между несколькими участниками.

    Нөлдік купонмен жасалатын своптың мәні мынада: купонсыз облигацияның эмитенті тіркелген кірісті бір мезгілде пайыздық своп және жыл сайынғы кері төлем жолымен өзгермелі пайыздық мөлшерлеме бойынша айырбастауы мүмкін.

    Сущность свопа с нулевым купоном заключается в том, что эмитент бескупонной облигации может осуществить обмен фиксированного дохода по плавающей процентной ставке путем одновременного процентного свопа и обратного ежегодного платежа.

    НОУ шот депозиттік салым мен ағымдағы шоттың ұштастырылуы болып табылады. НОУ шоттың иесі 30 күн бұрын хабар алған кезде “өндіріп алу туралы айналыстағы бұйрықтар” деп жазуға және оларды есеп айырысу чектері ретінде төлемдер үшін пайдалануға құқылы болады. НОУ шот бойынша иесіне шот жабылғаннан кейін ғана қайтарылатын салымның міндетті ең аз қалдығы, сондай-ақ салымның қатаң мақсаты белгіленеді.

    Счет НОУ представляет соединение депозитного вклада и текущего счета. Владелец счета НОУ имеет право при уведомлении за 30 дней выписать “обращающиеся приказы об изъятии” и использовать их для платежей как расчетные чеки. По счету НОУ устанавливается обязательный минимальный остаток вклада, который возвращается владельцу только после закрытия счета, а также строгое назначение вклада.

    Своптарды жинақтау операциясы банкімен своп туралы шарт жасасуды және оны банк своп туралы шарттың екінші тарабын іздеп тапқанға дейін сақтандыруды (әдетте фьючерстермен) көздейді. Мысалы, банк инвестормен пайыздық мөлшерлемелерді айырбастау туралы шарт жасасады, сонымен бір мезгілде пайыздық мөлшерлеме шамасын сақтандырады.

    Операция по складированию свопов предполагает заключение договора о свопе с банком и его страхование (обычно фьючерсами) до того момента, пока банк не подыщет вторую сторону договора о свопе. Например, банк заключает с инвестором договор об обмене процентными ставками и одновременно производит страхование величины процентной ставки.

    В чем состоит содержание операции по сочетанию контокоррента с овердрафтом?

    Бұл операцияның мазмұны ақшалай төлемдерді төлеу кезінде, әсіресе валюталық есеп айырысу кезінде оларды бірге пайдалануда. Ақшалай қаражат иеленушінің шотына жасасқан келісімшарт бойынша төлем мерзімінен бұрын түскен кезде ол конторренттік шотқа есептеледі. Егер төлем мерзімі ақшаның түсуінен бұрын басталған болса, онда инвестор банк овердрафтысын пайдаланады. Овердрафт бойынша несие және ол бойынша пайыздар банкіге ақшаның иеленуші шотына түсуі сәтінде қайтарылады.

    Содержание этой операции состоит в их совместном использовании при денежных платежах, особенно при валютных расчетах. Когда денежные средства поступают на счет владельца раньше наступления срока платежа по заключенным контрактам, то они зачисляются на контокоррентный счет. Если срок платежа наступает раньше срока поступления денег, то инвестор использует овердрафт банка. Возврат кредита банку по овердрафту и процентов по нему будет произведен в момент поступления денег на счет владельца.

    Қазақ-орыс анықтағыш-тілашар банктік жүйенің жұмыскерлерінің > Банк инновациялары

  • 7 libellé

    сущ.
    1) общ. (словесная) расшифровка (некоего кода), название (операции, рецептуры - в комп. программах), редакция текста, составление текста, изложение, формулировка (официального документа), запись (чека)
    4) бизн. формулировка (вопроса), запись (на чеке, векселе), редакция (письма)
    6) Интернет. ярлык (например, в почте)

    Французско-русский универсальный словарь > libellé

  • 8 III

    1. Характеристики
    2. Требования к исходным материалам
    3. Рабочая документация архитектурно-строительной части памятника в целом.
    4. Паяные узлы
    5. Минимальное обязательное количество зеркал заднего вида
    6. максимальный уровень
    7. конденсатор или RC-сборка класса X
    8. вычислитель
    9. Внутренние зеркала заднего вида (класс I)

    1.5.3 конденсатор или RC-сборка класса X (capacitor or RC-unit of class X): Конденсатор или RC-сборка, применяемые в случаях, когда пробой конденсатора или RC-сборки не ведет к опасности поражения электрическим током.

    Конденсаторы класса X подразделяют на три подкласса (см. таблицу IA) в соответствии с импульсным пиковым напряжением, наложенным на напряжение сети, воздействию которых они могут быть подвергнуты при эксплуатации. Такое импульсное напряжение может возникать из-за разрядов молний на наружных линиях, от включения соседнего оборудования или аппаратуры, в которой применяется конденсатор.

    Таблица IA

    Подкласс

    Пиковое импульсное напряжение при эксплуатации, кВ

    Категория сборки по МЭК 60664-1

    Применение

    Пиковое импульсное напряжение UP,подаваемое перед испытанием на срок службы, кВ

    Х1

    >2,5

    £4,0

    III

    При высоких импульсных напряжениях

    При Сном £ 1,0 мкФ UР= 4;

    при Сном > 1,0 мкФ

    UР= x004.gif

    Х2

    £2,5

    II

    Общего назначения

    При Сном £ 1,0 мкФ UР = 2,5;

    при Сном > 1,0 мкФ

    UР= x006.gif

    Х3

    £1,2

    -

    Общего назначения

    Не подается

    Примечание - Коэффициент, используемый при уменьшении UРдля значений емкости более 1,0 мкФ, дает возможность поддерживать постоянным значение произведения 1/2Сном · Ux008.gif для этих значений емкости.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60384-14-2004: Конденсаторы постоянной емкости для электронной аппаратуры. Часть 14. Групповые технические условия на конденсаторы постоянной емкости для подавления электромагнитных помех и соединения с питающими магистралями оригинал документа

    3.5 Паяные узлы

    Термины, относящиеся к паяным узлам, приведены на рисунках 4 и 5.

    x012.jpg

    Термины, относящиеся к деталям

    Паяный узел/деталь

    I

    Зона основного материала

    II

    Паяное соединение

    III

    Зона термического влияния

    IV

    Паяный шов

    V

    Диффузионная/переходная зона

    VI

    Зона металла припоя

    VII

    Термины, относящиеся к материалам

    Основной материал

    1

    Основной материал, претерпевший изменения при пайке

    2

    Диффузионная (переходная) зона

    3

    Металл припоя

    4

    Рисунок 4 - Термины, относящиеся к деталям и материалам паяных узлов

    x014.jpg

    Материал

    1 - основной материал;

    2 - основной материал, претерпевший изменения при пайке;

    3 - диффузионная (переходная) зона;

    4 - металл припоя

    Узел

    IV - зона термического влияния,

    V - паяный шов

    Размеры

    t - толщина детали,

    J - эффективная ширина соединения,

    W - длина нахлестки

    Рисунок 5 - Схема паяного соединения

    Источник: ГОСТ Р ИСО 857-2-2009: Сварка и родственные процессы. Словарь. Часть 2. Процессы пайки. Термины и определения оригинал документа

    5.2 Характеристики

    5.2.1 Краны должны обеспечивать подачу воды на смыв при минимальном рабочем давлении 0,1 МПа в количествах и с расходами, указанными в таблице 1.

    Таблица 1

    Условный проход крана Dy, мм

    Расход воды, л/с

    Количество воды, поступающей на смыв за один цикл, л

    мин.

    макс.

    мин.

    макс.

    10, 15

    0,2

    1,0

    0,6

    4,0

    20

    1,0

    1,7

    4,0

    7,0

    25

    1,5

    2,0

    6,0

    8,0

    5.2.2 Краны должны иметь устройство для регулирования количества воды, подаваемой на смыв.

    5.2.3 Краны должны быть герметичны и выдерживать пробное давление воды не менее 1,6 МПа для кранов I группы и не менее 0,9 МПа - для кранов II группы.

    5.2.4 Краны должны обеспечивать плотное закрытие при рабочих давлениях до 1,0 МПа для кранов I группы и до 0,6 МПа - для кранов II группы.

    5.2.5 Конструкция крана должна исключать возможность обратного всасывания загрязненной воды в водопроводную сеть из промываемых приборов при возникновении разрежения в системе водопровода до 0,08 МПа. При этом высота подъема воды в смывной трубе не должна превышать 250 мм.

    5.2.6 Конструкция крана должна обеспечивать такое его закрытие, при котором давление воды в водопроводной сети перед ним не должно увеличиваться более чем на 50% по сравнению со статическим давлением.

    5.2.7 Усилие на пусковое устройство (ручка, кнопка) крана, необходимое для его открытия, не должно быть более 35 Н, а открывание и закрывание вентиля должно происходить при крутящем моменте не более 2Н × м при давлениях, указанных в п. 5.2.4.

    5.2.8 Технический ресурс кранов с учетом замены резино-технических изделий должен составлять не менее 100000 рабочих циклов, наработка до отказа - не менее 50000 циклов.

    5.2.9 Краны должны классифицироваться по трем акустическим группам I, II, III в зависимости от значения La - уровня шума арматуры в дБА или Ds - приведенной разности уровней в дБА в соответствии с таблицей 2 для вновь разрабатываемой водоразборной арматуры.

    Таблица 2                                                                                                 Уровень шума в дБА

    Акустическая группа

    Ds

    La

    I

    ³ 25

    £ 20

    II

    ³ 25

    £ 30

    III

    < 15

    < 50

    5.2.10 Параметр шероховатости видимых в условиях эксплуатации поверхности деталей с защитно-декоративным гальваническим покрытием должен быть Ra £ 0,63 по ГОСТ 2789.

    5.2.11 Наружная видимая после монтажа поверхность крана из цветных металлов должна иметь защитно-декоративное гальваническое покрытие вида Н9.б.Х.б по ГОСТ 9.303.

    Допускается применение других видов защитно-декоративных покрытий, обеспечивающих качество защиты и декоративность в течение установленного ресурса.

    5.2.12 Защитно-декоративное покрытие должно быть сплошным, не иметь отслаивания покрытия и др. дефектов и должно удовлетворять ГОСТ 9.301.

    5.2.13 Детали, изготовленные из пластмасс, не должны иметь трещин, вздутий, наплывов, раковин, следов холодного спая и посторонних включений, видимых без применения увеличительных приборов. Выступы или углубления в местах удаления литников не должны превышать 1 мм, а следы от разъема пресс-форм - не более 0,5 мм.

    Не допускаются отклонения формы деталей, влияющие не качество их сопряжений.

    5.2.14 Детали крана, изготовленные из металла, не должны иметь видимых дефектов (вмятин, гофр, царапин и др.).

    5.2.15 Основные размеры метрической резьбы должны соответствовать требованиям ГОСТ 24705 с допусками по ГОСТ 16093, степень точности 7Н - для внутренней и 8g - для наружной резьбы.

    Резьба должна быть чистой и не иметь поврежденных витков. Сбеги резьб, недорезы проточки и фаски должны выполняться по ГОСТ 10549. Не допускается наличие сорванных витков, а также заусенцы на поверхности резьбы, препятствующие соединению деталей.

    Источник: ГОСТ 11614-94: Краны смывные полуавтоматические. Технические условия оригинал документа

    7.1.1 Внутренние зеркала заднего вида (класс I)

    Отражающая поверхность должна иметь такие размеры, чтобы в них можно было вписать прямоугольник, одна из сторон которого равна 4 см, а другая α,если

    x004.gif

    7.1.2 Внешние зеркала заднего вида (классы II и III)

    7.1.2.1 Отражающая поверхность должна иметь такие размеры, чтобы в них можно было вписать:

    7.1.2.1.1 прямоугольник, высота которого составляет 4 см, а основание, измеренное в сантиметрах, равно α;

    7.1.2.1.2 сегмент, параллельный высоте прямоугольника, длина которого, выраженная в сантиметрах, равна b.

    7.1.2.2 Минимальные значения α и b приведены в следующей таблице.

    Классы зеркал заднего вида

    Категория транспортных средств, для которых предназначены зеркала заднего вида

    α

    β

    II

    М2, М3, N2 и N3

    x006.gif

    20

    III

    M1 и N1, N2 и N3 (в случае применения предписаний 16.2.1.3)

    x008.gif

    7

    Источник: ГОСТ Р 41.46-99: Единообразные предписания, касающиеся официального утверждения зеркал заднего вида и механических транспортных средств в отношении установки на них зеркал заднего вида оригинал документа

    16.2.1 Минимальное обязательное количество зеркал заднего вида

    16.2.1.1 Для транспортных средств категорий М и N предписываемое в 16.5 поле обзора должно обеспечиваться минимальным обязательным количеством зеркал заднего вида, указанным в таблице.

    16.2.1.2 Однако в случае транспортных средств категорий М1 и N1:

    16.2.1.2.1 если внутреннее зеркало заднего вида не отвечает предписаниям 16.5.2, то на транспортном средстве должно быть установлено дополнительное внешнее зеркало заднего вида. Это зеркало устанавливают с правой стороны транспортного средства в странах с правосторонним движением и с левой стороны - в странах с левосторонним движением;

    Категория транспортного средства

    Внутренние зеркала заднего вида класса I

    Количество зеркал заднего вида

    Основные зеркала классов

    Широкоугольные зеркала класса IV

    Зеркала бокового обзора класса V

    II

    III

    M1

    1

    (см. также

    16.2.1.2)

    -

    (см. также 16.2.1.2.3)

    1 Устанавливается на стороне, противоположной стороне направления движения (см. также 16.2.2.1)

    -

    -

    М2

    -

    2

    (по одному с левой и правой сторон)

    -

    (см. также 16.2.2.4)

    (см. также 16.2.2.2 и 16.3.7)

    М3

    -

    2

    (по одному с левой и правой сторон)

    -

    (см. также 16.2.2.4)

    (см. также 16.2.2.2 и 16.3.7)

    N1

    1

    (см. также 16.2.1.2)

    (см. также 16.2.1.2.3)

    1 Устанавливается на стороне, противоположной стороне направления движения (см. также 16.2.2.1)

    -

    -

    N2 ≤ 7,5 т

    -

    (см. также 16.2.2.3)

    2

    (по одному с левой и правой сторон)

    -

    (см. также 16.2.1.3)

    (см. также 16.2.2.4 и 16.2.1.4)

    -

    (см. также 16.2.2.2 и 16.3.7)

    N2 ≥ 7,5 т

    -

    (см. также 16.2.2.3)

    2

    (по одному с левой и правой сторон)

    -

    (см. также 16.2.1.3)

    1

    -

    1

    (см. также 16.3.7)

    N3

    -

    (см. также 16.2.2.3)

    2

    (по одному с левой и правой сторон)

    -

    (см. также 16.2.1.3)

    1

    -

    1

    (см. также 16.3.7)

    Источник: ГОСТ Р 41.46-99: Единообразные предписания, касающиеся официального утверждения зеркал заднего вида и механических транспортных средств в отношении установки на них зеркал заднего вида оригинал документа

    1.2. Характеристики

    1.2.1. Качественные показатели зол различных видов должны соответствовать требованиям, указанным в таблице.

    Наименование показателя

    Вид сжигаемого угля

    Значение показателя в зависимости от вида золы

    I

    II

    III

    IV

    1. Содержание оксида кальция (СаО), % по массе:

    для кислой золы, не более

    Любой

    10

    10

    10

    10

    для основной золы, св.

    Бурый

    10

    10

    10

    10

    в том числе:

    свободного оксида кальция (СаОсв) не более:

    для кислой золы

    Любой

    Не нормируется

    для основной золы

    Бурый

    5

    5

    Не нормируется

    2

    2. Содержание оксида магния (MgO), % по массе, не более

    Любой

    5

    5

    Не нормируется

    5

    3. Содержание сернистых и сернокислых соединений в пересчете на SO3, % по массе, не более:

    для кислой золы

    Любой

    3

    5

    3

    3

    для основной золы

    Бурый

    5

    5

    6

    3

    4. Содержание щелочных оксидов в пересчете на Na2O, % по массе, не более:

    для кислой золы

    Любой

    3

    3

    3

    3

    для основной золы

    Бурый

    1,5

    1,5

    3,5

    1,5

    5. Потеря массы при прокаливании (п.п.п.), % по массе, не более:

    для кислой золы

    Антрацитовый

    20

    25

    10

    10

    Каменный

    10

    15

    7

    5

    Бурый

    3

    5

    5

    2

    для основной золы

    Бурый

    3

    5

    3

    3

    6. Удельная поверхность, м2/кг, не менее:

    для кислой золы

    Любой

    250

    150

    250

    300

    для основной золы

    Бурый

    250

    200

    150

    300

    7. Остаток на сите № 008, % по массе, не более:

    для кислой золы

    Любой

    20

    30

    20

    15

    для основной золы

    Бурый

    20

    20

    30

    15

    Примечания:

    1. Допускается в основных золах содержание свободного оксида кальция СаОсв и оксида магния MgO выше указанного в таблице, если обеспечивается равномерность изменения объема образцов при испытании их в автоклаве или применение этих зол обосновано специальными исследованиями бетона по долговечности с учетом конкретных условий эксплуатации.

    2. Допускается в золах содержание сернистых и сернокислых соединений и потеря массы при прокаливании выше указанных в таблице, если применение этих зол обосновано специальными исследованиями по долговечности бетонов и коррозионной стойкости арматуры.

    3. Допускается в золах I - III видов больший остаток на сите № 008 и меньшая величина удельной поверхности, чем указано в таблице, если при применении этих зол обеспечиваются заданные показатели качества бетона.

    1.2.2. Золы в смеси с портландцементом должны обеспечивать равномерность изменения объема при испытании образцов кипячением в воде, а основные золы III вида - в автоклаве.

    1.2.3. Влажность золы должна быть не более 1 % по массе.

    1.2.4. Золы-уноса в зависимости от величины суммарной удельной эффективной активности естественных радионуклидов Аэфф применяют:

    для производства материалов, изделий и конструкций, применяемых для строительства и реконструкции жилых и общественных зданий при Аэфф до 370 Бк/кг;

    для производства материалов, изделий и конструкций, применяемых для строительства производственных зданий и сооружений, а также строительства дорог в пределах территорий населенных пунктов и зон перспективной застройки при Аэфф свыше 370 Бк/кг до 740 Бк/кг.

    При необходимости в национальных нормах, действующих на территории государства, величина удельной эффективной активности естественных радионуклидов может быть изменена в пределах норм, указанных выше.

    Источник: ГОСТ 25818-91**: Золы-уноса тепловых электростанций для бетонов. Технические условия

    4.2 Требования к исходным материалам

    4.2.1 Для приготовления смесей следует применять нефтяные дорожные битумы марок БНД(БН) 90/130 и 60/90 по ГОСТ 22245-90*.

    4.2.2 Для пластификации старого битума, содержащегося в грануляте, рекомендуется использовать менее вязкие битумы и добавки поверхностно-активных веществ катионного типа. В качестве пластифицирующих добавок при производстве смесей с добавками гранулята допускается применение жидких дорожных битумов марок МГ и МГО по ГОСТ 11955-82*.

    4.2.3 В качестве крупных фракций минерального материала следует применять щебень из плотных горных пород с максимальным размером зерен 20 мм для мелкозернистых смесей и 40 мм - для крупнозернистых смесей по ГОСТ 8267-93*.

    4.2.4 Физико-механические свойства щебня должны отвечать требованиям ГОСТ 9128-97* в зависимости от вида, типа и марки выпускаемой асфальтобетонной смеси.

    4.2.5 Песок для приготовления смесей должен отвечать требованиям ГОСТ 8736-93* и ГОСТ 9128-97*.

    4.2.6 Для приготовления смесей следует применять минеральный порошок, отвечающий требованиям ГОСТ Р 52129-2003.

    4.2.7 В качестве гранулята следует использовать продукты холодного фрезерования асфальтобетонных покрытий в виде крошки или гранулята асфальтобетонного лома, прошедшего предварительное измельчение в дробильно-сортировочной установке.

    4.2.8 Максимальный размер гранулята старого асфальтобетона должен быть не более 20 мм.

    4.2.9 Перед подбором состава асфальтобетонной смеси и ее приготовлением партию старого асфальтобетона следует испытать в лаборатории для определения среднего зернового состава минеральной части и среднего содержания битума. Минимальный объем партии гранулята должен быть достаточным для непрерывной работы асфальтосмесительной установки в течение одной смены.

    4.2.10 Гранулят в каждой партии должен быть однородным по составу. Коэффициент вариации содержания щебня (фр. 5 - 20 мм) и песка (фр. 0,071 - 5 мм) в партии гранулята не должен превышать 0,25. Коэффициент вариации содержания зерен размером менее 0,071 мм и битума не должен превышать 0,20. При больших значениях коэффициента вариации штабель гранулята асфальтовой крошки следует перемешивать для придания однородности материалу.

    4.2.11 Физико-механические свойства асфальтобетонов с добавкой гранулята должны отвечать требованиям ГОСТ 9128-97*. Кроме этого, предел прочности при сжатии плотных асфальтобетонов всех типов при температуре 50 °С не должен превышать для марки I - 1,8, марки II - 2,0, марки III - 2,ЗМПа. Данное требование не распространяется на результаты испытаний образцов, отформованных вторично из вырубок и кернов, отобранных из уплотненного покрытия.

    4.2.12 Составы асфальтобетонных смесей с добавками гранулята следует подбирать в лаборатории с выполнением всех требований ГОСТ 9128-97* и настоящих ТР. При подборе состава смеси необходимо принимать в расчет средний состав и свойства старого асфальтобетона в заготовленной партии, определяемые в соответствии с ГОСТ 12801-98*. При этом размеры зерен минеральной части старого асфальтобетона менее 0,63 мм, от 0,36 до 5 мм и более 5 мм принимаются как части минерального порошка, песка и щебня соответственно, а содержание битума в составе гранулята - как часть битума в проектируемой смеси.

    4.2.13 Температура смеси при выпуске из смесителя должна отвечать требованиям ГОСТ 9128-97*.

    4.2.14 Показатель однородности асфальтобетонов с добавкой гранулята, определяемый по величине коэффициента вариации прочности на сжатие при температуре 50°С, должен соответствовать указанному в таблице 1.

    Таблица 1 - Требования к однородности смесей

    Наименование показателя

    Значения коэффициента вариации по маркам, не более

    I

    II

    III

    Прочность на сжатие при температуре 50 °С

    0,16

    0,18

    0,20

    Источник: ТР 197-08: Технические рекомендации по применению асфальтобетонных смесей, модифицированных добавками старого асфальтобетона

    5.1.2. Рабочая документация архитектурно-строительной части памятника в целом.

    Таблица 5.7.

    №№ п.п.

    Объем памятника, в тыс. куб.м.

    Базовая цена, руб.

    Категории сложности

    I

    II

    III

    IV

    а

    б

    в

    г

    1.

    до 0,25

    6433

    7301

    9241

    12416

    2.

    0,5

    7736

    8799

    11165

    14994

    3.

    1,0

    8697

    99999

    12832

    17496

    4.

    3,0

    12348

    14100

    17972

    24312

    5.

    5,0

    15300

    17496

    22329

    30260

    6.

    10,0

    21385

    24499

    31315

    42505

    7.

    20,0

    29562

    33894

    43382

    58946

    8.

    30,0

    35476

    40693

    52112

    70842

    9.

    50,0

    55380

    63592

    81504

    110896

    10.

    70,0

    84516

    97085

    204103

    169493

    11.

    100,0

    115466

    132689

    170199

    231764

    12.

    150,0

    167288

    192281

    246699

    336015

    13.

    200,0

    219180

    251975

    323327

    440435

    14.

    На каждые 50,0 более 200,0

    44088

    50759

    65149

    88763

    Источник: МРР 3.2.82-12: Сборник базовых цен на выполнение научно-исследовательских и проектных работ по реставрации и реконструкции памятников истории и культуры и на проведение археологических исследований, осуществляемых с привлечением средств бюджета города Москвы

    3.21 вычислитель: Средство измерительной техники, которое преобразовывает выходные сигналы средств измерений объема и расхода газа, измерительных преобразователей параметров потока и среды и вычисляет объем газа, приведенный к стандартным условиям.

    Примечание - Для вычислителя нормируют предел допускаемой погрешности преобразования входных сигналов и погрешность вычислений».

    Раздел 4. Четвертый абзац изложить в новой редакции:

    «ПР - преобразователь расхода;».

    Подраздел 5.1.Третий, четвертый абзацы. Заменить слова: «более 105 м3/ч» на «от 105 м3/ч включ.»; «более 2 × 104 до 105 м3/ч включ.» на «от 2 × 104 до 105 м3/ч включ.»;

    седьмой - последний абзацы изложить в новой редакции:

    «По назначению СИКГ подразделяют на следующие классы:

    - А - СИКГ, предназначенные для выполнения измерений в целях проведения взаимных расчетов;

    - Б - СИКГ, предназначенные для выполнения измерений объемов газа, потребляемого на собственные технологические и инфраструктурные нужды (выработка электроэнергии, котельные, печи подогрева нефти, печи УПСВ, путевые подогреватели и т. п.);

    - В - СИКГ, предназначенные для выполнения измерений объемов газа, сбрасываемых в атмосферу и сжигаемых на факелах (установки сброса газа на свечу, факельные установки и т. п.)».

    Подраздел 5.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

    Таблица 1

    Категория

    Пределы допускаемой относительной

    А

    Б

    В

    I

    ±1,5

    ±2,5

    ±5,0

    II

    ±2,0

    ±2,5

    ±5,0

    III

    ±2,5

    ±3,0

    ±5,0

    IV

    ±3,0

    ±4,0

    ±5,0

    Примечание - При отсутствии технических решений, обеспечивающих однофазность потока по измерительной линии, для всех категорий и классов СИКГ пределы допускаемой относительной погрешности измерений объема свободного нефтяного газа, приведенного к стандартным условиям, составляют не более ±5 %».

    Подпункт 5.3.4.3. Первый абзац изложить в новой редакции:

    «Относительную погрешность объема газа, приведенного к стандартным условиям, по результатам измерений при помощи СИ объема (объемного расхода) при рабочих условиях определяют при отсутствии в составе СИ корректора или вычислителя и при их наличии»;

    формула (3). Экспликацию изложить в новой редакции:

    «x001.pngp - коэффициент влияния давления на объем газа, приведенный к стандартным условиям;

    dp - относительная погрешность измерений давления газа;

    x002.png - коэффициент влияния температуры на объем газа, приведенный к стандартным условиям;

    dТ - относительная погрешность измерений температуры газа;

    x003.png - относительная погрешность определения коэффициента сжимаемости газа.»;

    Источник: 1:

    3.28 максимальный уровень: Максимально допустимый уровень наполнения резервуара жидкостью при его эксплуатации, установленный технической документацией на резервуар».

    Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4 Методы поверки».

    Пункт 4.1 после слова «методом» изложить в новой редакции:

    «Допускаются:

    - комбинация геометрического и объемного методов поверки, например, определение вместимости «мертвой» полости или вместимости резервуара в пределах высоты неровностей днища объемным методом при применении геометрического метода поверки;

    - комбинация динамического объемного и статического объемного методов поверки».

    Пункты 5.1.1 (таблица 1, головка), 5.1.2. Заменить значение: 50000 на 100000.

    Подраздел 5.2. Наименование. Заменить слово: «основных» на «рабочих эталонов».

    Подпункты 5.2.1.1, 5.2.1.2, 5.2.1.10, 5.2.2.5 изложить в новой редакции:

    «5.2.1.1 Рулетки измерительные 2-го класса точности с верхними пределами измерений 10, 20, 30 и 50 м по ГОСТ 7502.

    5.2.1.2 Рулетки измерительные с грузом 2-го класса точности с верхними пределами измерений 10, 20 и 30 м по ГОСТ 7502.

    5.2.1.10 Штангенциркуль с диапазонами измерений: от 0 до 125 мм; от 0 до 150 мм; от 150 до 500 мм; от 500 до 1600 мм (черт. 3) по ГОСТ 166.

    5.2.2.5 Рулетки измерительные с грузом 2-го класса точности с пределами измерений 10, 20 и 30 м по ГОСТ 7502».

    Подраздел 5.2 дополнить подпунктами - 5.2.1.19, 5.2.2.9:

    «5.2.1.19 Анализатор течеискатель АНТ-3.

    5.2.2.9 Анализатор течеискатель АНТ-3».

    Пункт 5.2.4. Заменить слова: «Основные средства поверки резервуаров» на «Применяемые рабочие эталоны и средства поверки».

    Пункт 5.2.5 дополнить словами: «по взрывозащищенности - ГОСТ 12.1.011».

    Подпункт 5.3.1.4 изложить в новой редакции:

    «5.3.1.4 Резервуар при первичной поверке должен быть порожним. При периодической и внеочередной поверках в резервуаре может находиться жидкость до произвольного уровня, а в резервуаре с плавающим покрытием - до минимально допустимого уровня, установленного в технологической карте резервуара.

    Плавающая крыша должна быть освобождена от посторонних предметов (от воды и других предметов, не относящихся к плавающей крыше)».

    Подпункт 5.3.1.5 до слов «В этом случае» изложить в новой редакции:

    «При наличии жидкости в резервуаре для нефтепродукта при его поверке (периодической или внеочередной) допускается использовать результаты измерений вместимости «мертвой» полости, полученные ранее, и вносить их в таблицу Б.9 приложения Б, если изменение базовой высоты резервуара по сравнению с результатами ее измерений в предыдущей поверке составляет не более 0,1 %, а изменения степени наклона и угла направления наклона резервуара составляют не более 1 %»;

    подпункт дополнить примечанием:

    «Примечание - Вместимость «мертвой» полости резервуара для нефти и нефтепродуктов, образующих парафинистые отложения, при проведении периодической и внеочередной поверок допускается принимать равной ее вместимости, полученной при первичной поверке резервуара или полученной при периодической поверке резервуара после его зачистки».

    Подпункт 5.3.2.1. Примечание после слов «до плюс 2 °С - при применении дизельного топлива» дополнить словами: «и воды;».

    Пункт 5.3.3 исключить.

    Пункт 6.1 после слов «(государственной) метрологической службы» дополнить знаком сноски:1); дополнить сноской:

    «1) На территории Российской Федерации орган государственной метрологической службы проходит аккредитацию на право проведения поверки резервуаров».

    Пункт 6.2 изложить в новой редакции:

    «6.2 Поверки резервуара проводят:

    - первичную - после завершения строительства резервуара или капитального ремонта и его гидравлических испытаний - перед вводом его в эксплуатацию;

    - периодическую - по истечении срока межповерочного интервала;

    - внеочередную - в случаях изменения базовой высоты резервуара более чем на 0,1 % по 9.1.10.3; при внесении в резервуар конструктивных изменений, влияющих на его вместимость, и после очередного полного технического диагностирования».

    Пункт 7.1. Заменить слова: «в установленном порядке» на «и промышленной безопасности в установленном порядке2)».

    Пункт 7.1, подпункт 7.1.1 дополнить сноской - 2):

    «2) На территории Российской Федерации действует Постановление Росгортехнадзора № 21 от 30.04.2002».

    Пункт 7.1 дополнить подпунктом - 7.1.1:

    «7.1.1 Измерения величин при поверке резервуара проводит группа лиц, включающая поверителя организации, указанной в 6.1, и не менее двух специалистов, прошедших курсы повышения квалификации, и других лиц (при необходимости), аттестованных по промышленной безопасности в установленном порядке2)».

    Пункт 7.3 дополнить подпунктом - 7.3.3:

    «7.3.3 Лица, выполняющие измерения, должны быть в строительной каске по ГОСТ 12.4.087».

    Пункт 7.6. Заменить слова: «или уровень» на «и уровень».

    Пункт 7.8 дополнить словами: «и должен быть в строительной каске по ГОСТ 12.4.087».

    Пункт 7.9 изложить в новой редакции:

    «7.9 Средства поверки по 5.2.1.4, 5.2.1.17, 5.2.1.19 при поверке резервуара геометрическим методом, средства поверки по 5.2.2.1, 5.2.2.2, 5.2.2.8, 5.2.2.9, 5.2.5 при поверке объемным методом должны быть во взрывозащищенном исполнении для групп взрывоопасных смесей категории II В-ТЗ по ГОСТ 12.1.011 и предназначены для эксплуатации на открытом воздухе».

    Пункт 7.10 после слова «резервуара» дополнить словами: «в рабочей зоне»;

    заменить слова: «на высоте 2000 мм» на «(на высоте 2000 мм)».

    Подпункт 8.2.8 исключить.

    Подпункт 9.1.1.1 изложить в новой редакции:

    «9.1.1.1 Длину окружности Lн измеряют на отметке высоты:

    - равной 3/4 высоты первого пояса, если высота пояса находится в пределах от 1500 до 2250 мм;

    - равной 8/15 высоты первого пояса, если высота пояса составляет 3000 мм.

    При наличии деталей, мешающих измерениям, допускается уменьшать высоту на величину до 300 мм от отметки 3/4 или 8/15 высоты первого пояса».

    Подпункт 9.1.1.7 после слов «динамометра усилием» изложить в новой редакции:

    «(100 ± 10) Н - для рулеток длиной 10 м и более;

    (10 ± 1) Н - для рулеток длиной 1 - 5 м.

    Для рулеток с желобчатой лентой - без натяжения».

    Подпункт 9.1.1.13. Формула (3). Знаменатель. Заменить знак: «-» на «+».

    Подпункт 9.1.1.17. Последний абзац изложить в новой редакции:

    «Значение поправок (суммарных при наличии двух и более) на обход в миллиметрах вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».

    Подпункт 9.1.2.2 изложить в новой редакции:

    «9.1.2.2 Окружность первого пояса резервуара, измеренную по 9.1.1, разбивают на равные части (откладывают дугу постоянной длины и наносят вертикальные отметки на стенке первого пояса), начиная с образующей резервуара, находящейся в плоскости А (рисунок А.10а), проходящей через точку измерений уровня жидкости и базовой высоты резервуара на направляющей планке измерительного люка и продольную ось резервуара, с соблюдением следующих условий:

    - число разбивок должно быть четным;

    - число разбивок в зависимости от вместимости резервуара выбирают по таблице 3.

    Таблица 3

    Наименование показателя

    Значение показателя для вместимости резервуара, м3, не менее

    100

    200

    300

    400

    700

    1000

    2000

    3000

    5000

    10000

    20000

    30000

    50000

    100000

    Число разбивок

    24

    26

    28

    30

    32

    34

    36

    38

    40

    42

    44

    46

    48

    52

    Все отметки разбивок пронумеровывают по часовой стрелке в соответствии с рисунком А.10».

    Подпункт 9.1.2.5. Второй абзац. Заменить слова: «или ниже ребра» на «и ниже ребра».

    Пункт 9.1.3 изложить в новой редакции:

    «9.1.3 Определение степени наклона и угла направления наклона резервуара

    9.1.3.1 Степень наклона h и угол направления наклона j резервуара определяют по результатам измерений угла и направления наклона контура днища резервуара снаружи (или изнутри) с применением нивелира с рейкой.

    9.1.3.2 Степень наклона и угол направления наклона резервуара определяют в два этапа:

    - на первом этапе устанавливают номера двух противоположных отметок разбивки (образующих резервуара), через которые проходит приближенное направление наклона резервуара;

    - на втором этапе определяют степень наклона и угол уточненного направления наклона резервуара.

    9.1.3.3 Приближенное направление наклона резервуара определяют в следующей последовательности:

    а) проводят разбивку длины окружности первого пояса по 9.1.2.2;

    б) освобождают утор окраек днища (далее - утор днища) резервуара от грунта;

    в) устанавливают нивелир напротив первой отметки разбивки на расстоянии 5 - 10 м от резервуара и приводят его в горизонтальное положение;

    г) устанавливают рейку вертикально в точке на уторе днища, находящейся напротив первой отметки разбивки, отсчитывают показание шкалы рейки l1 с погрешностью до 1 мм;

    д) последовательно устанавливая рейку по часовой стрелке в точках на уторе днища, находящихся напротив отметок разбивки 2, 3,..., v, отсчитывают показания шкалы рейки l2, l3,..., lvс погрешностью до 1 мм;

    е) для снятия показаний рейки в оставшихся точках отметок разбивки нивелир устанавливают на расстоянии 5 - 10 м от резервуара напротив отметки разбивки (v +1) и, устанавливая рейку вторично в точке отметки разбивки v, вторично снимают показание рейки l¢v. При этом показание рейки в точке, находящейся напротив отметки разбивки v (крайней) до перенесения нивелира на другое место lv, должно совпадать с показанием рейки в этой же точке разбивки v после перенесения нивелира на другое место, то есть l¢v с погрешностью до 1 мм. Выполнение этого условия обеспечивается регулированием высоты нивелира после перенесения его на другое место.

    В случае невозможности выполнения вышеуказанного условия регулированием высоты нивелира на показание рейки в точках, находящихся напротив отметок разбивки (v + 1), (v + 2),..., s, вводят поправку, например на показание рейки в точке, находящейся напротив отметки разбивки (v + 1), l¢v+1 по формуле

    lv+1 = l¢v+1 + Dl,                                                        (3a)

    где l¢v+1 - показание рейки после перенесения нивелира на другое место, мм;

    Dl - поправка, мм. Ее значение определяют по формуле

    Dl = lv - l¢v,                                                          (3б)

    где lv - показание рейки, находящейся напротив отметки v до перенесения нивелира на другое место, мм;

    l¢v - показание рейки, находящейся напротив отметки v после перенесения нивелира на другое место, мм;

    ж) выполняя аналогичные операции по перечислению е), отсчитывают показания рейки до отметки разбивки т (т - число отметок разбивки длины окружности первого пояса резервуара).

    Показания шкалы рейки lk вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б (таблица Б.14).

    Определяют значение разности показаний шкалы рейки в точках утора днища, находящихся напротив двух противоположных отметок разбивки Dlk, мм (см. таблицу Б.14):

    - при числе отметок k от 1 до x002.png по формуле

    Dl¢k = lk - l(m/2+k);                                                              (3в)

    - при числе отметок от x003.png до т по формуле

    Dl²k = lk - l(k-m/2),                                                              (3г)

    где lk - показание шкалы рейки в точке, находящейся напротив k-й отметки, мм;

    l(m/2+k), l(k-m/2) - показания шкалы рейки в точках, находящейся напротив отметок разбивки (т/2 + k) и (k - т/2), мм;

    k - номер отметки разбивки. Его значения выбирают из ряда: 1, 2, 3, 4,..., т;

    т - число отметок разбивки длины окружности первого пояса резервуара.

    Строят график (рисунок А.10) функции Dlk, рассчитываемой по формулам (3в) и (3г). Если кривая, соединяющая точки графика Dlk относительно абсциссы, имеет вид синусоиды с периодом, равным отрезку 1 - т (кривая С на рисунке А.10), то резервуар стоит наклонно, если нет (кривая В) - резервуар стоит не наклонно.

    По максимальному значению разности (Dlk)max, определенному по формуле (3в) или (3г), устанавливают приближенное направление наклона резервуара (рисунок А.10б).

    Приближенное значение угла направления наклона резервуара jп определяют по формуле

    x004.png                                                               (3д)

    где N - число разбивок, отсчитываемое от первой отметки разбивки до приближенного направления наклона резервуара, равное k - 1.

    9.1.3.4 Степень наклона и уточненный угол направления наклона резервуара определяют в следующей последовательности:

    а) проводят дополнительное разбивание длины дуги противоположных разбивок (рисунок А.10б), например находящихся справа от отметок разбивки 6 и 18 (разбивки N5 и N17) и слева от отметок разбивки 6 и 18 (разбивки N6 и N18) от приближенного направления наклона контура днища, определенного по 9.1.3.3;

    б) длину дуги дополнительного разбивания DL, мм, соответствующую 1°, вычисляют по формуле

    x005.png

    где Lн - длина наружной окружности первого пояса резервуара, мм;

    в) дугу длиной, вычисленной по формуле (3е), откладывают справа и слева (наносят вертикальные отметки на стенке первого пояса), начиная с образующих (отметок разбивки), по которым проходит приближенное направление наклона резервуара. Отметки отложенных дополнительных дуг (разбивок) нумеруют арабскими цифрами справа и слева от приближенного направления наклона резервуара;

    г) выполняя операции, указанные в перечислениях в) и г) 9.1.3.3, отсчитывают показания шкалы рейки в точках дополнительного разбивания дуг основных разбивок, находящихся слева lл и справа lп от приближенного направления наклона резервуара, с погрешностью до 1 мм.

    Результаты показаний шкалы lл, lп вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».

    Подпункт 9.1.6.1 изложить в новой редакции:

    «9.1.6.1. Высоту поясов hн измеряют с наружной стороны резервуара вдоль образующей резервуара, находящейся в плоскости А (рисунок А.10а) по 9.1.2.2, при помощи измерительной рулетки с грузом и упорного угольника».

    Подпункт 9.1.7.1 после слов «от днища резервуара» изложить в новой редакции: «и от стенки первого пояса резервуара lд угла j1 между плоскостью А и плоскостью С (рисунок А.10а). Значение угла j1 определяют методом разбивания длины окружности первого пояса с погрешностью ± 1° в следующей последовательности:

    - длину окружности первого пояса изнутри резервуара разбивают на восемь частей, начиная с плоскости А (рисунок А.10а), по часовой стрелке;

    - на днище резервуара через его центр и точки разбивки проводят восемь радиусов;

    - устанавливают номер сектора, в пределах которого находится плоскость С (рисунок А.10а);

    - в пределах вышеустановленного сектора на стенке резервуара до плоскости С откладывают (размечают) n0-ное число дополнительных хорд длиной S0, соответствующей 1°, вычисляемой по формуле

    x006.png

    - значение угла j1 определяют по формуле

    j1 = 45N0 + п0,

    где N - число больших разбиваний;

    п0 - число отложений хорды S0 до плоскости С.

    Результаты измерений величин N0, n0, j1 вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».

    Подпункт 9.1.6.5 дополнить абзацем:

    «Толщину слоя внутреннего антикоррозионного покрытия dс.п измеряют при помощи ультразвукового толщиномера с погрешностью до 0,1 мм».

    Подпункт 9.1.6.6 перед словом «вносят» дополнить обозначением: dс.п.

    Пункт 9.1.8. Наименование дополнить словами: «и параметров местных неровностей (хлопунов)».

    Подпункт 9.1.8.1 изложить в новой редакции:

    «9.1.8.1 Если резервуар имеет несколько приемно-раздаточных патрубков, то высоту «мертвой» полости, соответствующую j-му приемно-раздаточному патрубку (hм.п)j, измеряют рулеткой по стенке резервуара от днища резервуара до нижней точки j-го приемно-раздаточного патрубка. Нумерацию высот «мертвой» полости проводят, начиная с плоскости А (рисунок А.10а).

    Если резервуар имеет приемно-раздаточные устройства, например, устройства ПРУ-Д, то измеряют рулеткой (рисунок А.17а):

    - высоту по стенке резервуара от контура днища до места установки j-го приемно-раздаточного устройства hyj;

    - расстояние от нижнего образующего j-го приемно-раздаточного устройства до его нижнего или верхнего среза hcj;

    - длину j-го приемно-раздаточного устройства (расстояние от центра среза устройства до стенки резервуара) lcj.

    Результаты измерений величин (hм.п)j, hyj, hcj, lcj в миллиметрах вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».

    Подпункт 9.1.8.2. Второй абзац. Заменить слова: «с восемью радиусами» на «с 24 радиусами», «восьми радиусов» на «24 радиусов», «8 равных частей» на «24 равных части»;

    заменить значение: 0 - 8 на 0 - 24;

    третий абзац изложить в новой редакции:

    «- при отсутствии центральной трубы нивелир устанавливают в центре днища резервуара и измеряют расстояние по вертикали от неровностей днища до визирной линии (до центра окуляра) нивелира (b0) при помощи измерительной рулетки с грузом или рейкой. При наличии центральной трубы нивелир устанавливают последовательно в двух противоположных точках, не лежащих на отмеченных радиусах и отстоящих от стенки резервуара не более 1000 мм».

    Пункт 9.1.8 дополнить подпунктами - 9.1.8.4 - 9.1.8.7:

    «9.1.8.4 Угол j2 между плоскостью А (рисунок А.10а) и плоскостью В, проходящую через продольные оси приемно-раздаточного патрубка и резервуара, определяют с погрешностью не более ± 1°, используя данные разбивки длины окружности первого пояса по 9.1.2.2 в следующей последовательности:

    - устанавливают число полных разбивок N¢0, находящихся до плоскости В (рисунок А.10а);

    - по длине дуги разбивки, в пределах которой проходит плоскость В, размечают до образующей приемно-раздаточного патрубка n¢0-ное число дополнительных дуг длиной DL, соответствующей 1°. Длину дуги DL, мм, вычисляют по формуле

    x007.png

    - значение угла j2 определяют по формуле

    x008.png

    где m - число разбивок длины окружности первого пояса резервуара;

    rп.р - радиус приемно-раздаточного патрубка, мм.

    9.1.8.5 Результаты измерений величины j2 вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.

    9.1.8.6 В случае определения вместимости «мертвой» полости объемным статическим методом в соответствии с 9.2.2 результаты измерений оформляют протоколом поверки для «мертвой» полости по форме, приведенной в приложении В (заполняют таблицы В.4, В.6, В.8).

    9.1.8.7 Площадь хлопуна sx, м2, определяют по результатам измерений длины и ширины хлопуна.

    Длину lх и ширину bх хлопуна измеряют измерительной рулеткой. Показания рулетки отсчитывают с точностью до 1 мм.

    Высоту хлопуна hx измеряют штангенциркулем или измерительной линейкой. Показания штангенциркуля или линейки отсчитывают с точностью до 1 мм.

    Результаты измерений величин lx, bх, hx вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».

    Подпункт 9.1.9.1 изложить в новой редакции:

    «9.1.9.1 Измеряют расстояние по горизонтали между линейкой, установленной вертикально по первой внешней образующей резервуара (рисунок А.10), и внешней образующей измерительного люка l1 (рисунок А.16) при помощи измерительной рулетки с погрешностью ± 5 мм».

    Подпункт 9.1.10.1. Второй абзац изложить в новой редакции:

    «При наличии жидкости в резервуарах с плавающим покрытием уровень ее должен быть не ниже уровня, установленного технологической картой на резервуар»;

    дополнить абзацем:

    «Базовую высоту резервуара с плавающей крышей измеряют через измерительный люк, установленный на направляющей стойке плавающей крыши или на трубе для радарного уровнемера (рисунок А.2а)».

    Подпункт 9.1.10.3 изложить в новой редакции:

    «9.1.10.3 Базовую высоту измеряют ежегодно. Ежегодные измерения базовой высоты резервуара проводит комиссия, назначенная приказом руководителя предприятия - владельца резервуара, в состав которой должен быть включен специалист, прошедший курсы повышения квалификации по поверке и калибровке резервуаров.

    При ежегодных измерениях базовой высоты резервуара без плавающего покрытия резервуар может быть наполнен до произвольного уровня, резервуар с плавающим покрытием - до минимально допустимого уровня.

    Результат измерений базовой высоты резервуара не должен отличаться от ее значения, указанного в протоколе поверки резервуара, более чем на 0,1 %.

    Если это условие не выполняется, то проводят повторное измерение базовой высоты при уровне наполнения резервуара, отличающимся от его уровня наполнения, указанного в протоколе поверки резервуара, не более чем на 500 мм.

    Результаты измерений базовой высоты оформляют актом, форма которого приведена в приложении Л.

    При изменении базовой высоты по сравнению с ее значением, установленным при поверке резервуара, более чем на 0,1 % устанавливают причину и устраняют ее. При отсутствии возможности устранения причины проводят внеочередную поверку резервуара.

    Примечание - В Российской Федерации специалисты проходят курсы повышения квалификации в соответствии с 7.1».

    Подпункт 9.1.11.1 перед словом «берут» дополнить словами: «а также верхнее положение плавающего покрытия h¢п».

    Подпункт 9.1.11.2 изложить в новой редакции:

    «9.1.11.2 Высоту нижнего положения плавающего покрытия hп измеряют рулеткой от точки касания днища грузом рулетки до нижнего края образующей плавающего покрытия. Показания рулетки отсчитывают с точностью до 1 мм. Измерения проводят не менее двух раз. Расхождение между результатами двух измерений должно быть не более 2 мм».

    Подпункт 9.1.11.3 после слов «и результаты измерений» дополнить обозначением: h¢п.

    Подраздел 9.1 дополнить пунктами - 9.1.12, 9.1.13:

    «9.1.12 Определение длины внутренней окружности вышестоящего пояса резервуара с плавающей крышей

    9.1.12.1 При отсутствии возможности применения приспособления, показанного на рисунке А.6, длину внутренней окружности вышестоящего пояса определяют:

    второго пояса (при высоте поясов от 2250 до 3000 мм) или третьего (при высоте поясов 1500 мм) - методом отложения хорд по внутренней стенке пояса;

    вышестоящих поясов, начиная с третьего (при высоте поясов от 2250 до 3000 мм) или, начиная с четвертого (при высоте поясов от 1500 мм), - по результатам измерений радиальных отклонений образующих резервуара, проведенных изнутри резервуара.

    9.1.12.2 Хорды откладывают на уровнях, отсчитываемых от верхней плоскости плавающей крыши:

    1600 мм - при высоте поясов от 2250 до 3000 мм;

    1200 мм - при высоте поясов 1500 мм.

    9.1.12.3 Перед откладыванием хорд на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм, указанных в 9.1.12.2, при помощи рулетки с грузом через каждые 1000 мм наносят горизонтальные отметки длиной 10 - 20 мм по стенке поясов.

    9.1.12.4 Отметки, нанесенные по стенкам поясов на уровнях, указанных в 9.1.12.2, соединяют между собой, применяя гибкую стальную ленту (рулетку). При этом линии горизонтальных окружностей проводят толщиной не более 5 мм.

    9.1.12.5 Вычисляют длину хорды S1 по формуле

    S1 = D1sin(a1/2),                                                      (3ж)

    где D1 - внутренний диаметр первого пояса резервуара, вычисляемый по формуле

    D1 = Lвн/p,                                                             (3и)

    где Lвн - внутренняя длина окружности первого пояса, вычисляемая по формуле (Г.2);

    a1 - центральный угол, соответствующий длине хорды S1 вычисляемый по формуле

    a1 = 360/m1,                                                         (3к)

    где т1 - число отложений хорд по линиям горизонтальных окружностей. Число т1 в зависимости от номинальной вместимости резервуара принимают по таблице 4.

    Таблица 4

    Номинальная вместимость резервуара, м3

    Число отложений хорд т1

    Номинальная вместимость резервуара, м3

    Число отложений хорд т1

    100

    24

    3000 (4000)

    38

    200

    26

    5000

    40

    300

    28

    10000

    58

    400

    32

    20000

    76

    700

    34

    30000

    80

    1000

    34

    50000

    120

    2000

    36

    100000

    160

    9.1.12.6 Хорду S1, длина которой вычислена по формуле (3ж), откладывают по линии горизонтальной окружности, проведенной на высоте 1600 мм и на высоте 1200 мм, указанных в 9.1.12.2, при помощи штангенциркуля (ГОСТ 166, черт. 3) с диапазоном измерений от 500 до 1600 мм.

    9.1.12.7 После отложений хорд по 9.1.12.6 измеряют длину остаточной хорды Soп при помощи штангенциркуля с диапазоном измерений 0 - 150 мм с погрешностью не более 0,1 мм. Обозначение «п» соответствует термину: «покрытие».

    9.1.12.8 Значения величин S1 и S0п вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.

    9.1.12.9 Длины внутренних окружностей поясов, находящихся выше поясов, указанных в 9.1.12.1, определяют по результатам измерений радиальных отклонений образующих резервуара от вертикали изнутри резервуара с применением измерительной каретки (далее - каретки) в следующей последовательности:

    а) длину окружности первого пояса, измеренную по 9.1.1, разбивают на равные части по 9.1.2.2 (наносят вертикальные отметки на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм в соответствии с 9.1.12.3), начиная с плоскости А (рисунок А.10а);

    б) штангу 12 с блоком 11 (рисунок А.2а), при помощи которого каретка перемещается по внутренней поверхности резервуара, устанавливают у края площадки обслуживания 13;

    в) линейку 6 устанавливают на высоте 400 мм по перечислению а) 9.1.12.9 от верхней плоскости плавающей крыши при помощи магнитного держателя 7 перпендикулярно к стенке резервуара, поочередно для каждой отметки разбивки;

    г) для перехода от одной отметки разбивки к другой каретку опускают, а штангу со всей оснасткой передвигают по кольцевой площадке обслуживания резервуара. Расстояние от стенки резервуара до нити отвеса а отсчитывают по линейке 6;

    д) измерения вдоль каждой образующей резервуара начинают с отметки разбивки под номером один первого пояса. На каждом следующем поясе измерения проводят в трех сечениях: среднем, находящемся в середине пояса, нижнем и верхнем, расположенных на расстоянии 50 - 100 мм от горизонтального сварочного шва. На верхнем поясе - в двух сечениях: нижнем и среднем. Отсчеты по линейке снимают с погрешностью в пределах ± 1 мм в момент, когда каретка установлена в намеченной точке при неподвижном отвесе;

    е) в начальный момент каретку для всех образующих резервуара останавливают на линии горизонтальной окружности на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм.

    Результаты измерений расстояния а в миллиметрах вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.

    9.1.13 Высота газового пространства в плавающей крыше

    9.1.13.1 Высоту газового пространства hгп (3.25) измеряют при помощи измерительной рулетки с грузом или линейкой не менее двух раз. Расхождение между результатами двух измерений не должно превышать 1 мм.

    9.1.13.2 Результаты измерений hгп вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».

    Пункт 9.2.1 дополнить перечислением - е):

    «е) угла j2 в соответствии с 9.1.8.4».

    Подпункт 9.2.1.2. Заменить номер подпункта: 9.2.1.2 на 9.2.1.1;

    перед словом «вносят» дополнить обозначением: j2.

    Пункт 9.2.2. Наименование дополнить словами: «или в пределах высоты неровностей днища».

    Подпункт 9.2.2.1 после слов «В пределах «мертвой» полости» дополнить словами: «(рисунок А.17) и в пределах неровностей днища (рисунок А.18), если неровности днища выходят за пределы «мертвой» полости;

    заменить слова: «не более чем на 30 мм» на «в пределах от 10 до 100 мм».

    Подпункт 9.2.2.2. Перечисление д). Заменить слова: «значения 30 мм» на «значения в пределах от 10 до 100 мм».

    Пункт 9.2.3 после слов «выше «мертвой» полости» дополнить словами: «или выше высоты неровностей днища».

    Подпункт 9.2.3.1 после слов «высоте «мертвой» полости» дополнить словами: «(высоте неровностей днища)».

    Подпункт 9.2.3.2 после слов «в пределах «мертвой» полости» дополнить словами: «(до высоты неровностей днища)».

    Подпункт 9.2.3.3. Исключить слова: «в соответствии с 9.2.2.2, 9.2.2.3».

    Пункт 9.2.3 дополнить подпунктом - 9.2.3.6:

    «9.2.3.6 При достижении уровня поверочной жидкости, соответствующего полной вместимости резервуара, измеряют базовую высоту резервуара Нб в соответствии с 9.1.10. Значение базовой высоты не должно отличаться от значения, измеренного по 9.2.1, более чем на 0,1 %».

    Подпункт 9.2.5.1. Последний абзац. Заменить значение: ± 0,1 °С на ± 0,2 °С.

    Пункт 9.2.6, подпункты 9.2.6.1, 9.2.6.2 исключить.

    Подпункт 10.3.1.1. Заменить слова: «максимального уровня Hmax» на «предельного уровня Нпр»;

    формулу (4) изложить в новой редакции:

    x009.png     (4)»;

    экспликацию после абзаца «fл - высота точки касания днища грузом рулетки;» дополнить абзацем:

    «Lвн - длина внутренней окружности 1-го пояса, вычисляемая по формуле (Г.2)».

    Подпункт 10.3.1.2. Формулы (5) - (8) изложить в новой редакции:

    x010.png                                                       (5)

    x011.png                                               (6)

    x012.png на участке от Нм.п до Нп,                    (7)

    где DV²в.д - объем внутренних деталей, включая объемы опор плавающего покрытия, на участке от Нм.п до Нп;

    x013.png - на участке от Нм.п до Нп.         (8)»;

    последний абзац, формулы (9), (10) и экспликации исключить.

    Подпункт 10.3.1.5 и формулы (11) - (15) исключить.

    Подпункт 10.3.2.1 изложить в новой редакции:

    «10.3.2.1 Градуировочную таблицу составляют, суммируя последовательно, начиная с исходного уровня (уровня, соответствующего высоте «мертвой» полости Нм.п), вместимости резервуара, приходящиеся на 1 см высоты наполнения, в соответствии с формулой

    x014.png                                        (16)

    где Vм.п - вместимость «мертвой» полости, вычисляемая по формуле (Е.12) при изменении k от 0 до v, или по формуле, приведенной в Е.13;

    Vk, Vk-1 - дозовые вместимости резервуара при наливе в него k и (k - 1) доз, соответствующие уровням Нk, H(k-1), вычисляемые по формуле (Е.12) при изменении k от v + 1 до значения k, соответствующего полной вместимости резервуара, или по формулам (Е.13), (Е.14) приложения Е и т.д.

    Вместимость «мертвой» полости резервуара вычисляют по формуле

    x015.png

    где V0 - объем жидкости до точки касания днища грузом рулетки».

    Пункт 11.1. Второй абзац исключить.

    Пункт 11.2. Перечисление д) дополнить словами: «(только в случае проведения расчетов вручную)».

    Пункт 11.3. Первый абзац после слов «в приложении В» изложить в новой редакции: «Форма акта измерений базовой высоты резервуара, составленного при ежегодных ее измерениях, приведена в приложении Л»;

    последний абзац изложить в новой редакции:

    «Протокол поверки подписывают поверитель и лица, принявшие участие в проведении измерений параметров резервуара»;

    дополнить абзацем:

    «Титульный лист и последнюю страницу градуировочной таблицы подписывает поверитель. Подписи поверителя заверяют оттисками поверительного клейма, печати (штампа). Документы, указанные в 11.2, пронумеровывают сквозной нумерацией, прошнуровывают, концы шнурка приклеивают к последнему листу и на месте наклейки наносят оттиск поверительного клейма, печати (штампа)».

    Пункт 11.4 изложить в новой редакции:

    «11.4 Градуировочные таблицы на резервуары утверждает руководитель организации национальной (государственной) метрологической службы или руководитель метрологической службы юридического лица, аккредитованный на право проведения поверки».

    Раздел 11 дополнить пунктом - 11.6 и сноской:

    «11.6 Если при поверке резервуара получены отрицательные результаты даже по одному из приведенных ниже параметров:

    - значение вместимости «мертвой» полости имеет знак минус;

    - размеры хлопунов не соответствуют требованиям правил безопасности1);

    - значение степени наклона резервуара более 0,02, если это значение подтверждено результатами измерений отклонения окраек контура днища резервуара от горизонтали, выполненных по методике диагностирования резервуара, то резервуар считается непригодным к эксплуатации и выдают «Извещение о непригодности»;

    «1) На территории Российской Федерации действует Постановление Росгортехнадзора № 76 от 09.06.2003 об утверждении Правил устройства вертикальных цилиндрических стальных резервуаров для нефти и нефтепродуктов».

    Приложение А дополнить рисунками - А.2а, А.10а (после рисунка А.10), А.10б, А.10в, А.11а, А.17а;

    рисунки А.10, А.14, А.15, А.16 изложить в новой редакции:

    x016.jpg

    1 - неровности днища; 2 - плавающая крыша; 3, 15 - измерительный люк; 4, 23 - опоры плавающей крыши; 5 - груз отвеса; 6 - линейка;

    Рисунок А.2а - Схема измерений радиальных отклонений образующих резервуара с плавающей крышей

    x017.jpg

    1 - контур днища резервуара; 2 - измерительный люк; Dlk - функция, вычисляемая по формулам (3в) и (3г);

    Рисунок А.10 - График функции Dlk и схема направления наклона резервуара

    x018.jpg

    1 - стенка резервуара; 2 - приемно-раздаточный патрубок; 3 - измерительный люк; 4 - внутренняя деталь;

    Рисунок А.10а - Схема измерений координат внутренней детали

    x019.jpg

    1 - дополнительные отметки справа; 2 - уточненное направление наклона контура днища;

    x020.png j = jп - п2 = 255 - 3 = 252°

    Рисунок А.10б - Схема определения угла направления наклона днища

    x021.jpg

    l¢n, l²n - максимальное и минимальное показания рейки по уточненному направлению наклона контура днища;

    x022.png

    Рисунок А.10в - Схема наклоненного резервуара

    Описание: Untitled-1

    1 - плавающая крыша с опорами; 2 - груз отвеса; 3 - линейка; 4 - нить отвеса; 5 - верхняя площадка обслуживания;

    Рисунок А.11а - Схема измерений степени и угла направления наклона резервуара с плавающей крышей

    x024.jpg

    1 - 24 - радиусы; 25 - приемно-раздаточный патрубок; 26 - рейка; 27 - горизонт нивелира; 28 - нивелир;

    Рисунок А.14 - Нивелирование днища резервуара при отсутствии центральной трубы

    x025.jpg

    1 - 24 - радиусы; 25 - приемно-раздаточный патрубок; 26 - рейка; 27 - рейка в точке касания днища грузом рулетки;

    Рисунок А.15 - Нивелирование днища резервуара при наличии центральной трубы

    x026.jpg

    1 - кровля резервуара; 2 - измерительный люк; 3 - направляющая планка; 4 - точка измерений уровня жидкости или

    Рисунок А.16 - Схема размещения измерительного люка

    x027.jpg

    1, 3 - приемно-раздаточные устройства; 2 - стенка резервуара; 4 - неровности днища; 5 - контур днища;

    Рисунок А.17а - Схема размещения приемно-раздаточных устройств

    Приложение Б. Таблицу Б.1 изложить в новой редакции:

    Таблица Б.1 - Общие данные

    Код документа

    Регистрационный номер

    Дата

    Основание для проведения поверки

    Место проведения поверки

    Средства измерений

    Резервуар

    Число

    Месяц

    Год

    Тип

    Номер

    Назначение

    Наличие угла наклона

    Погрешность определения вместимости резервуара, %

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    11

    12

    13

    Примечание - В графе 12 указывают знак «+» при наличии угла наклона, знак «-» - при его отсутствии.

    таблицу Б.4 изложить в новой редакции:

    Таблица Б.4 - Радиальные отклонения образующих резервуара от вертикали

    Номер пояса

    Точка измерения

    Показание линейки а, мм

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    11

    12

    ...

    ...

    т

    I

    3/4h1

    II

    Н

    С

    В

    III

    Н

    С

    в

    IV

    н

    с

    в

    V

    н

    с

    в

    VI

    н

    с

    в

    ...

    ...

    n

    н

    с

    Примечание - При наличии ребра жесткости, например, в v-м поясе (9.1.2.5):

    а) если ребро жесткости находится в середине пояса, то в строке «С» вносят показание линейки, определенное по формуле

    x028.png

    где x029.png, x030.png - показания линейки в точках выше и ниже ребра жесткости;

    б) если ребро жесткости находится ближе к верхнему или нижнему сварному шву, то среднее расстояние от стенки резервуара до нити отвеса вычисляют по формуле

    x031.png

    где x032.png - показание линейки в точке выше нижнего (ниже верхнего) сварного шва.

    дополнить таблицей - Б.4.1:

    Таблица Б.4.1 - Длины хорд

    В миллиметрах

    Уровень отложений хорды

    Хорда

    основная S1п

    остаточная S0п

    1-е измерение

    2-е измерение

    1600

    1200

    Таблица Б.5. Наименование изложить в новой редакции:

    «Таблица Б.5 - Параметры поверочной и хранимой жидкостей (нефти и нефтепродуктов)»;

    дополнить таблицей - Б.5.1:

    Таблица Б.5.1 - Радиальные отклонения образующих первого (второго или третьего для резервуаров с плавающей крышей) и последнего n-го поясов от вертикали

    В миллиметрах

    Номер пояса

    Радиальные отклонения образующих поясов от вертикали

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    ...

    ...

    т

    I (II или III)

    n

    таблицу Б.6 дополнить графой - 7:

    Толщина слоя антикоррозионного покрытия dс.п, мм

    7

    таблицы Б.7, Б.8, Б.9 изложить в новой редакции:

    Таблица Б.7 - Внутренние детали цилиндрической формы

    Диаметр, мм

    Высота от днища, мм

    Расстояние от стенки первого пояса lд, мм

    Число разбиваний

    Угол j1,...°

    Нижняя граница hвд

    Верхняя граница hвд

    N0

    n0

    Таблица Б.8 - Внутренние детали прочей формы

    Объем, м3

    Высота от днища, мм

    Расстояние от стенки первого пояса lд, мм

    Число разбиваний

    Угол j1,...°

    Нижняя граница hвд

    Верхняя граница hвд

    N0

    n0

    Таблица Б.9 - Параметры «мертвой» полости с приемно-раздаточным патрубком (ПРП)

    Высота hм.п, мм, ПРП под номером

    Угол j2,...°, ПРП под номером

    Вместимость Vм.п, м3

    1

    2

    3

    4

    1

    2

    3

    4

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    Примечание - Графу 9 заполняют только при определении вместимости «мертвой» полости объемным методом и принятие вместимости «мертвой» полости по 5.3.1.5.

    дополнить таблицами - Б.9.1, Б.9.2:

    Таблица Б.9.1 - Параметры «мертвой» полости с приемно-раздаточным устройством (ПРУ)

    Высота установки hу, мм, ПРУ под номером

    Расстояние hc, мм, ПРУ под номером

    Длина lс, мм, ПРУ под номером

    Угол j2,...°, ПРУ под номером

    Вместимость

    1

    2

    1

    2

    1

    2

    1

    2

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    Примечание - Число граф в зависимости от числа приемно-раздаточных устройств может быть увеличено.

    Таблица Б.9.2 - Параметры местных неровностей (хлопунов)

    Хлопун

    Длина lх

    Ширина bх

    Высота hх

    Таблица Б.10. Графа 1. Заменить значение: 8 на 24;

    дополнить примечанием - 3:

    «3 При отсутствии центральной трубы вносят (графа 3) значение b0»;

    таблицы Б.13, Б.14 изложить в новой редакции:

    Таблица Б.13 - Базовая высота резервуара

    В миллиметрах

    Точка измерения базовой высоты Нб

    Номер измерения

    1

    2

    Риска измерительного люка

    Верхний срез измерительного люка

    Таблица Б.14 - Степень наклона и угол приближенного направления наклона резервуара

    Номер точки разбивки k от 1 до т/2

    Отсчет по рейке lk, мм

    Номер точки разбивки k от (m/2 + l) до т

    Отсчет по рейке lk, мм

    1

    2

    3

    4

    1

    l1

    m/2 + 1

    l(m/2 + 1)

    2

    l2

    m/2 + 2

    l(m/2 + 2)

    3

    l3

    m/2 + 3

    l(m/2 + 3)

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    m/2

    l(m/2)

    т

    lm

    Примечания

    1 k (графы 1, 3)- номер разбивки длины окружности первого пояса резервуара, выбирают из ряда: 1, 2, 3,..., т.

    2 lk (графы 2, 4) - отсчеты по рейке в точках разбивки k.

    дополнить таблицей - Б.14.1:

    Таблица Б.14.1 - Степень наклона и угол уточненного направления наклона резервуара

    Значение угла n2 при Nп =...

    Показание рейки по правой разбивке lп, мм

    Значение угла n2 при Nл =...

    Показание рейки по правой разбивке lл, мм

    l¢п

    l²п

    l¢л

    l²л

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    -1°

    +1°

    -2°

    +2°

    -3°

    +3°

    -4°

    +4°

    -5°

    +5°

    -6°

    +6°

    -7°

    +7°

    -8°

    +8°

    -9°

    +9°

    -10°

    +10°

    -11°

    +11°

    -12°

    +12°

    -13°

    +13°

    -14°

    +14°

    Примечания

    1 В графах 1, 4 вносят числа разбивок Nп, Nл (например Nп = 17).

    2 l¢п, l²п (графы 2, 3) - показания рейки по правым противоположным разбивкам.

    3 l¢л, l²л (графы 5, 6) - показания рейки по левым противоположным разбивкам.

    таблицу Б.15 изложить в новой редакции:

    Таблица Б.15 - Плавающее покрытие

    Масса тп, кг

    Диаметр Dп, мм

    Расстояние от днища резервуара при крайнем положении, мм

    Диаметр отверстия, мм

    Параметры опоры

    Уровень жидкости в момент всплытия Hвсп, мм

    Объем жидкости в момент всплытия Vвсп, м3

    нижнем hп

    верхнем hп

    D1

    D2

    D3

    Диаметр, мм

    Число, шт.

    Высота, мм

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    11

    12

    Примечания

    1 Если опоры плавающего покрытия приварены к днищу резервуара, то их относят к числу внутренних деталей.

    2 Графы 11 и 12 заполняют только при применении объемного метода.

    дополнить таблицей - Б.16:

    Таблица Б.16 - Высота газового пространства в плавающей крыше

    В миллиметрах

    Точка измерения высоты газового пространства hгп

    Номер измерения

    1

    2

    Риска измерительного люка

    Верхний срез измерительного люка

    Приложение В. Таблицы В.3, В.5 изложить в новой редакции:

    Таблица В.3 - Величины, измеряемые в «мертвой» полости

    Высота hм.п, мм, ПРП под номером

    Угол j2,...°, ПРП под номером

    Отчет по рейке в точке, мм

    1

    2

    3

    4

    1

    2

    3

    4

    касания днища грузом рулетки bл

    пересечения 1-го радиуса и 8-й окружности b8.1

    Таблица В.5 - Степень наклона и угол приближенного направления наклона резервуара

    Номер точки разбивки k от 1 до m/2

    Отсчет по рейке lk, мм

    Номер точки разбивки k от (m/2 + 1) до т

    Отсчет по рейке lk, мм

    1

    2

    3

    4

    1

    l1

    m/2 + 1

    l(m/2 + l)

    2

    l2

    m/2 + 2

    l(m/2 + 2)

    3

    l3

    m/2 + 3

    l(m/2 + 3)

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    ...

    m/2

    l(m/2)

    т

    lm

    Примечания

    1 k (графы 1,3)- номер разбивки длины окружности первого пояса резервуара, выбирают из ряда: 1, 2, 3,..., т.

    2 lk (графы 2, 4) - отсчеты по рейке в точках разбивки k.

    дополнить таблицей - В.5.1

    Таблица В.5.1 - Степень наклона и угол уточненного направления наклона резервуара

    Значение угла n2 при Nп =...

    Показание рейки по правой разбивке lп, мм

    Значение угла n2 при Nл =...

    Показание рейки по правой разбивке lл, мм

    l¢п

    l²п

    l¢л

    l²п

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    -1°

    +1°

    -2°

    +2°

    -3°

    +3°

    -4°

    +4°

    -5°

    +5°

    -6°

    +6°

    -7°

    +7°

    -8°

    +8°

    -9°

    +9°

    -10°

    +10°

    -11°

    +11°

    -12°

    +12°

    -13°

    +13°

    -14°

    +14°

    -15°

    +15°

    -16°

    +16°

    Примечания

    1 В головках граф 1,4 вносят числа разбивок Nп, Nл (например Nп = 17).

    2 l¢п, l"п (графы 2, 3) - показания рейки по правым противоположным разбивкам.

    3 l¢л, l"л (графы 5, 6) - показания рейки по левым противоположным разбивкам.

    таблицу В.6 изложить в новой редакции:

    Таблица В.6 - Текущие значения параметров поверочной жидкости

    Номер измерения

    Объем дозы (DVc)j, дм3, или показание счетчика жидкости qj, дм3 (Nj, имп.)

    Уровень Hj, мм

    Температура жидкости, °С

    Избыточное давление в счетчике жидкости pj, МПа

    Расход Q, дм3/мин, (дм3/имп.)

    в резервуаре (Tp)j

    в счетчике жидкости (Tт)j

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    1

    2

    3*

    4

    5*

    ...

    ...

    ...

    * Номера измерений, выделяемые только для счетчиков жидкости с проскоком и только при применении статического метода измерений объема дозы жидкости.

    дополнить таблицей - В.9.1:

    Таблица В.9.1 - Параметры счетчика жидкости со сдвигом дозирования и проскоком

    Наименование параметра

    Значение параметра при расходе Q, дм3/мин

    100

    150

    200

    250

    Сдвиг дозирования С, дм3

    Проскок Пр, дм3

    Приложение Г. Пункт Г.1.2. Формулу (Г.2) изложить в новой редакции:

    «Lвн = Lн - 2p(d1 + dс.к + dс.п),                                             (Г.2)»;

    экспликацию дополнить абзацем:

    «dс.п - толщина слоя антикоррозийного покрытия».

    Пункт Г.1.3 дополнить подпунктами - Г.1.3.1 - Г.1.3.4:

    «Г.1.3.1 За значение длины внутренней окружности второго пояса

    резервуара с плавающей крышей (L*вн.ц)2п при высоте поясов, равной 1500 мм, принимают значение длины внутренней окружности первого пояса (L*вн.ц)1п, определяемое по формуле

    (Lвн.ц)1f = Lн - 2p(d1 + dс.к + dс.п).                                   (Г.2а)

    Г.1.3.2 Длину внутренней окружности второго пояса резервуара с плавающей крышей при высоте поясов от 2250 до 3000 мм (L**вн.ц)2п или длину внутренней окружности третьего пояса при высоте поясов 1500 мм (L*вн.ц)3п определяют методом последовательных приближений, используя результаты отложений хорды S1 на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм по 9.1.12.2 настоящего стандарта в следующей последовательности:

    а) в качестве первого приближения внутреннего диаметра пояса принимают значение внутреннего диаметра первого пояса, определенного по формуле (3и);

    б) вычисляют центральный угол aх1, соответствующий остаточной хорде S0п (например для второго пояса), по формуле

    x033.png

    где S0п - длина остаточной хорды, измеренной по 9.1.12.7;

    D21 - внутренний диаметр второго пояса в первом приближении, значение которого принимают равным значению внутреннего диаметра первого пояса, определенного по формуле (3и);

    в) вычисляют разность углов bх1 по формуле

    bх1 = a1т1 + aх1 - 360°,

    где a1 - центральный угол, вычисленный по формуле (3к) при числе отложений хорды т1 и принимаемый за значение первого приближения центрального угла;

    г) вычисляют центральный угол a2 во втором приближении по формуле

    x034.png                                                     (Г.2б)

    Если bх1 < 0, то в формуле (Г.2б) принимают знак «+», если bх1 > 0 - знак «-»;

    д) вычисляют внутренний диаметр второго пояса D22 во втором приближении по формуле

    x035.png

    где S1 - хорда, длину которой вычисляют по формуле (3ж);

    е) проверяют выполнение условия

    x036.png

    Если это условие не выполняется, то определяют значение внутреннего диаметра второго пояса D32 в третьем приближении, вычисляя последовательно параметры по формулам:

    x037.png

    bх2 = a2т1 + aх2 - 360°,

    x038.png

    x039.png

    Проверяют выполнение условия

    x040.png

    Если это условие не выполняется, то делают следующие приближения до выполнения условия

    x041.png

    Выполняя аналогичные операции, указанные в перечислениях а) - е), определяют внутренний диаметр третьего пояса резервуара.

    Г.1.3.3 Длины внутренних окружностей второго (L*вн.ц)2п и третьего (L**вн.ц)3п поясов резервуара с плавающей крышей вычисляют по формулам:

    x042.png

    x043.png

    где D2, D3 - внутренние диаметры второго и третьего поясов, определенные методом последовательного приближения по Г.1.3.2.

    Г.1.3.4 Длины внутренних окружностей вышестоящих поясов резервуара с плавающей крышей x044.png вычисляют по формуле

    x045.png                              (Г.10а)

    где x046.png - длина внутренней окружности первого пояса, вычисляемая по формуле (Г.2а);

    DRcpi - средние радиальные отклонения образующих резервуара, вычисляемые по формуле (Г.9);

    i - номер пояса, выбираемый для резервуаров:

    - при высоте поясов от 2250 до 3000 мм из ряда: 2, 3,..., n;

    - при высоте поясов 1500 мм из ряда: 3, 4,..., n;

    n - число поясов резервуара».

    Подпункт Г.2.1.2, пункт Г.2.2. Формулу (Г.9) изложить в новой редакции:

    «DRcpi = аср.i - аср1                                                            (Г.9)»;

    формула (Г.10). Заменить обозначение: DRc.pi на DRcpi.

    Пункт Г.2.5. Формулу (Г.12) изложить в новой редакции:

    «hi = hнi - Sihнхi + Si+1hнx(i+1),                                          (Г.12)»;

    экспликацию дополнить абзацами:

    «Si, Si+1 - величины, имеющие абсолютное значение, равное 1, и в зависимости от схемы нахлеста поясов в соответствии с таблицей Б.6 (графа 6) принимают знак «+» или «-»;

    hнx(i+1) - нахлеста (i + 1)-го вышестоящего пояса».

    Пункт Г.3. Наименование изложить в новой редакции:

    Источник: 1:

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > III

  • 9 housekeeping

    ['haʊsˌkiːpɪŋ]
    2) Компьютерная техника: управляющие действия
    5) Строительство: очистка (рабочего места, проходов, зоны монтажа и т. п. на строительной площадке)
    6) Железнодорожный термин: содержание, эксплуатация
    7) Страхование: ведение хозяйства
    11) Путешествия: хозчасть
    19) Гостиничное дело: уборка номера, поэтажная служба

    Универсальный англо-русский словарь > housekeeping

  • 10 handling

    1. транспортная обработка грузов
    2. техническое обслуживание
    3. погрузочно-разгрузочные работы
    4. погрузочно-разгрузочные операции
    5. обращение (с чем-либо)
    6. обращение (с вакцинами)
    7. обработка грузов
    8. налив

     

    обработка грузов
    перевалка

    ФИАТА
    [Упрощение процедур торговли: англо-русский глоссарий терминов (пересмотренное второе издание) НЬЮ-ЙОРК, ЖЕНЕВА, МОСКВА 2011 год]

    EN

    handling
    FIATA
    [Trade Facilitation Terms: An English - Russian Glossary (revised second edition) NEW YORK, GENEVA, MOSCOW 2470]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    обращение (с вакцинами)
    обработка (проб, данных или грузов)

    См. также Vaccine handling (обращение с вакциной).
    [Англо-русский глоссарий основных терминов по вакцинологии и иммунизации. Всемирная организация здравоохранения, 2009 г.]

    Тематики

    • вакцинология, иммунизация

    Синонимы

    • обработка (проб, данных или грузов)

    EN

     

    обращение (с чем-либо)
    управление
    манипулирование


    [ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    работы погрузочно-разгрузочные
    Работы по погрузке, разгрузке и складированию материалов, конструкций и изделий
    [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

    погрузочно-разгрузочные операции
    погрузочно-разгрузочные работы

    -
    [Интент]

    Лицо, руководящее производством погрузочно- разгрузочных работ, обязано...

    В местах производства погрузочно- разгрузочных работ...

    Общие требования безопасности при проведении погрузочно- разгрузочных работ и размещении грузов устанавливает ГОСТ 12.3.009.

    При выполнении погрузочно- разгрузочных работ кранами необходимо...

    Погрузочно- разгрузочные работы следует выполнять механизированными способами с применением подъемно-транспортного оборудования и средств механизации.

    Погрузочно- разгрузочные и транспортные работы, производимые с применением грузоподъемных кранов...

    На погрузочно- разгрузочных операциях работы непосредственно с грузом должны производиться в рукавицах, а при применении грузоподъемных механизмов - в рукавицах и в касках.

    Погрузочно- разгрузочные работы грузоподъемными механизмами должны производиться при отсутствии людей на местах перегрузок грузов на площадках и в транспортных средствах, за исключением стропальщика при зацепке и отцепке грузозахватных приспособлений и проверки правильности строповки груза при его подъеме на высоту не более 200 - 300 мм от уровня пола (площадки).

    При выполнении погрузочно- разгрузочных работ с применением машин непрерывного транспорта (конвейеров, элеваторов и др.)...

    Места производства погрузочно- разгрузочных работ должны быть оборудованы знаками безопасности по ГОСТ 12.4.026.

    Вилочные электропогрузчики используются для производства погрузочно- разгрузочных работ и транспортных операций на открытых складских площадках, в складских и производственных помещениях, в крытых железнодорожных вагонах и т.д.

    Весь персонал организации, связанный с погрузочно- разгрузочными и транспортными работами, должен изучить настоящие Правила,...

    [ ПОТ РМ-007-98]

     

    Тематики

    • погрузочно-разгрузочные работы, транспортирование

    EN

    DE

    FR

     

    техническое обслуживание
    Ндп. профилактическое обслуживание
    технический уход
    техническое содержание

    По ГОСТ 18322-78
    [ ГОСТ 20375-83]

    техническое обслуживание
    Ндп. профилактическое обслуживание
    технический уход

    Комплекс операций или операция по поддержанию работоспособности или исправности изделия при использовании по назначению, ожидании, хранении и транспортировании

    Техническое обслуживание содержит регламентированные в конструкторской документации операции для поддержания работоспособности или исправности изделия в течение его срока службы.
    Под операцией технического обслуживания в соответствии с ГОСТ 3.1109-82 понимают законченную часть технического обслуживания составной части изделия, выполняемую на одном рабочем месте исполнителем определенной специальности.
    Под транспортированием понимают операцию перемещения груза по определенному маршруту от места погрузки до места разгрузки или перегрузки. В транспортирование самоходных изделий не включается их перемещение своим ходом.
    Под ожиданием понимают нахождение изделия в состоянии готовности к использованию по назначению.
    В техническое обслуживание могут входить мойка изделия, контроль его технического состояния, очистка, смазывание, крепление болтовых соединений, замена некоторых составных частей изделия (например, фильтрующих элементов), регулировка и т. д.
    [ ГОСТ 18322-78]
    [ПОТ Р М-016-2001]
    [РД 153-34.0-03.150-00]

    техническое обслуживание
    Комплекс операций или операция по поддержанию работоспособности или исправности изделия (технического устройства) при использовании по назначению, ожидании, хранении и транспортировании
    [ПБ 12-529-03 Правила безопасности систем газораспределения и газопотребления, утверждены постановлением Госгортехнадзора России от 18. 03. 2003 №9]
    [СТО Газпром РД 2.5-141-2005]

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    EN

    DE

     

    транспортная обработка грузов

    [[Англо-русский словарь сокращений транспортно-экспедиторских и коммерческих терминов и выражений ФИАТА]]

    Тематики

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > handling

  • 11 налог

    tax, charge, pl. dues; (сбор, пошлина) duty, imposition, levy

    Banks. Exchanges. Accounting. (Russian-English) > налог

  • 12 dream work

    работа со сновидением; в психоанализе - все операции, которые трансформируют сырой материал сновидения в его явное содержание.
    * * *
    работа со сновидением; в психоанализе - все операции, которые трансформируют сырой материал сновидения в его явное содержание.

    Англо-русский словарь по социологии > dream work

  • 13 технологическая карта

    1. manufacturing plan

    3.6 технологическая карта (manufacturing plan): Документ, определяющий последовательность действий, связанных с производством конкретной продукции, технологические операции, применяемое технологическое оборудование, включая установленные критерии приемки для каждого процесса (операции).

    Примечания

    1 В технологической карте должны содержаться ссылки на применяемые методы, процедуры и производственные инструкции.

    2 В случае предоставления услуг технологическую карту часто называют планом предоставления услуг.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 13880-2010: Перспективные производственные технологии. Содержание и порядок составления технических требований для предприятий нефтяной и газовой промышленности оригинал документа

    Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > технологическая карта

  • 14 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    1. NiO
    2. MgO
    3. CuO

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

  • 15 manufacturing plan

    1. технологическая карта

    3.6 технологическая карта (manufacturing plan): Документ, определяющий последовательность действий, связанных с производством конкретной продукции, технологические операции, применяемое технологическое оборудование, включая установленные критерии приемки для каждого процесса (операции).

    Примечания

    1 В технологической карте должны содержаться ссылки на применяемые методы, процедуры и производственные инструкции.

    2 В случае предоставления услуг технологическую карту часто называют планом предоставления услуг.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 13880-2010: Перспективные производственные технологии. Содержание и порядок составления технических требований для предприятий нефтяной и газовой промышленности оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > manufacturing plan

  • 16 NiO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

  • 17 MgO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

  • 18 CuO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

  • 19 agency, intermediation

    ПОСРЕДНИЧЕСТВО, ПОСРЕДНИЧЕСКИЕ ОПЕРАЦИИ
    . экономические операции, совершаемые по поручению субъектов экономической деятельности независимыми посредническими фирмами на основе отдельных поручений или специальных соглашений; обычно выполняются брокерами, дилерами, маклерами и агентскими фирмами. В содержание П.о. входит подыскание партнеров, подготовка документации для совершения сделок и их совершение, транспортно-экспедиторские операции, кредитно-финансовое обслуживание, страхование, реклама, послепродажное обслуживание товаров, изучение рынков сбыта, выполнение таможенных формальностей. . Словарь экономических терминов 1 .

    Англо-русский экономический словарь > agency, intermediation

  • 20 maintenance

    1. техническое обслуживание и текущий ремонт
    2. техническое обслуживание и (текущий) ремонт
    3. техническое обслуживание (и текущий ремонт)
    4. техническое обслуживание (админ.-хоз. деятельность в спорте)
    5. техническое обслуживание
    6. техническая эксплуатация
    7. текущий ремонт
    8. текущее обслуживание
    9. сопровождение
    10. поддержание
    11. обслуживание техническое
    12. обслуживание

     

    техническое обслуживание
    Совокупность действий, выполняемых для сохранения или восстановления состояния изделия, в котором оно способно отвечать требованиям соответствующих технических условий и выполнять необходимые функции.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-426-2006]

    техническое обслуживание
    Текущие действия, выполняемые для сохранения в полной мере работоспособного состояния установленного электрооборудования.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-426-2006]

    техническое обслуживание
    Комплекс операций и/или организационных действий, направленных на поддержание объекта в состоянии или возвращение объекта в состояние, в котором он способен выполнять требуемую функцию.
    [ОСТ 45.152-99 ]

    обслуживание техническое

    Комплекс работ для поддержания исправности или работоспособности машин и оборудования при их эксплуатации, хранении и транспортировании
    [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

    EN

    maintenance
    1. All action taken to retain materiel in or to restore it to a specified condition. It includes: inspection, testing, servicing, classification as to serviceability, repair, rebuilding, and reclamation.
    2. All supply and repair action taken to keep a force in condition to carry out its mission.
    3. The routine recurring work required to keep a facility (plant, building, structure, ground facility, utility system, or other real property) in such condition that it may be continuously utilized, at its original or designed capacity and efficiency, for its intended purpose.

    [Dictionary of Military and Associated Terms. US Department of Defense 2005]

    Тематики

    • тех. обсл. и ремонт средств электросвязи

    Синонимы

    • ТО

    EN

    DE

    FR

     

    поддержание
    обслуживание
    уход за оборудованием
    техническое обслуживание и ремонт


    [Англо-русский глоссарий основных терминов по вакцинологии и иммунизации. Всемирная организация здравоохранения, 2009 г.]

    Тематики

    • вакцинология, иммунизация

    Синонимы

    EN

     

    текущее обслуживание
    Комплекс мер, проводимый в процессе эксплуатации изделия с целью поддержания его в работоспособном состоянии, в число которых входит оперативное тестирование, выявление и устранение неисправностей и др.
    [Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    текущий ремонт
    Ремонт, состоящий в замене и/или восстановлении отдельных составных частей.
    Примечание
    Текущий ремонт является неплановым техническим обслуживанием, постановка объектов на который осуществляется без предварительного назначения и который проводится на месте эксплуатации.
    [ОСТ 45.152-99]

    текущий ремонт
    Ремонт, выполняемый для обеспечения или восстановления работоспособности изделия и состоящий в замене и (или) восстановлении отдельных частей
    [ ГОСТ 18322-78]
    [СТО Газпром РД 2.5-141-2005]

    текущий ремонт
    Ндп. малый ремонт
    мелкий ремонт

    Ремонт, выполняемый для обеспечения или восстановления работоспособности изделия и состоящий в замене и (или) восстановлении отдельных частей.
    Примечание. Капитальный, средний и текущий ремонты могут быть плановыми и неплановыми.
    Под базовой частью понимают основную часть изделия, предназначенную для его компоновки и установки других составных частей.
    [ ГОСТ 18322-78]

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    • газораспределение
    • система техн. обслуж. и ремонта техники
    • тех. обсл. и ремонт средств электросвязи

    Обобщающие термины

    EN

     

    техническая эксплуатация

    [Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]

    Тематики

    EN

     

    техническое обслуживание
    Ндп. профилактическое обслуживание
    технический уход
    техническое содержание

    По ГОСТ 18322-78
    [ ГОСТ 20375-83]

    техническое обслуживание
    Ндп. профилактическое обслуживание
    технический уход

    Комплекс операций или операция по поддержанию работоспособности или исправности изделия при использовании по назначению, ожидании, хранении и транспортировании

    Техническое обслуживание содержит регламентированные в конструкторской документации операции для поддержания работоспособности или исправности изделия в течение его срока службы.
    Под операцией технического обслуживания в соответствии с ГОСТ 3.1109-82 понимают законченную часть технического обслуживания составной части изделия, выполняемую на одном рабочем месте исполнителем определенной специальности.
    Под транспортированием понимают операцию перемещения груза по определенному маршруту от места погрузки до места разгрузки или перегрузки. В транспортирование самоходных изделий не включается их перемещение своим ходом.
    Под ожиданием понимают нахождение изделия в состоянии готовности к использованию по назначению.
    В техническое обслуживание могут входить мойка изделия, контроль его технического состояния, очистка, смазывание, крепление болтовых соединений, замена некоторых составных частей изделия (например, фильтрующих элементов), регулировка и т. д.
    [ ГОСТ 18322-78]
    [ПОТ Р М-016-2001]
    [РД 153-34.0-03.150-00]

    техническое обслуживание
    Комплекс операций или операция по поддержанию работоспособности или исправности изделия (технического устройства) при использовании по назначению, ожидании, хранении и транспортировании
    [ПБ 12-529-03 Правила безопасности систем газораспределения и газопотребления, утверждены постановлением Госгортехнадзора России от 18. 03. 2003 №9]
    [СТО Газпром РД 2.5-141-2005]

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    EN

    DE

     

    техническое обслуживание
    Все действия, направленные на сохранение или возврат объекта в состояние, в котором он может выполнять требующуюся от него функцию. Данные действия включают в себя сочетание всех технических, а также соответствующих административных, управленческих и контролирующих действий.
    [Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

    EN

    maintenance
    All actions, which have the objective of retaining or restoring an item in or to a state in which it can perform its required function. The actions include the combination of all technical and corresponding administrative, managerial, and supervision actions.
    [Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

    Тематики

    EN

     

    техническое обслуживание (и текущий ремонт)
    содержание в исправности
    сопровождение
    регламентные работы


    [Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    техническое обслуживание и (текущий) ремонт

    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    техническое обслуживание и текущий ремонт
    уход


    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    2.7 сопровождение (maintenance): Составная часть сопровождения системы (см. А.5.2), которая связана с модификацией (изменением) пакета программ.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 12119-2000: Информационная технология. Пакеты программ. Требования к качеству и тестирование оригинал документа

    3.55 техническое обслуживание (maintenance): Комплекс операций, направленных на определение реального состояния ГТУ, и операций по сохранению/восстановлению заданного работоспособного состояния.

    Источник: ГОСТ Р 52527-2006: Установки газотурбинные. Надежность, готовность, эксплуатационная технологичность и безопасность оригинал документа

    3.4 текущее обслуживание (maintenance): Повседневные действия, выполняемые для сохранения в полной мере работоспособного состояния установленного электрооборудования (см. раздел 1).

    Источник: ГОСТ Р 52350.19-2007: Взрывоопасные среды. Часть 19. Ремонт, проверка и восстановление электрооборудования оригинал документа

    3.4 техническое обслуживание (maintenance): Текущие действия, выполняемые для сохранения в полной мере работоспособного состояния установленного электрооборудования (см. раздел 1).

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60079-19-2011: Взрывоопасные среды. Часть 19. Ремонт, проверка и восстановление электрооборудования оригинал документа

    3.3 техническое обслуживание (maintenance): Совокупность действий, выполняемых для сохранения или восстановления состояния изделия, в котором оно способно отвечать требованиям соответствующих технических условий и выполнять необходимые функции.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60079-17-2010: Взрывоопасные среды. Часть 17. Проверка и техническое обслуживание электроустановок оригинал документа

    3.1 техническое обслуживание (maintenance): Действия по поддержанию СИЗ либо иного оборудования в надежном рабочем состоянии путем профилактических мер, например чистки и обеспечения пригодного места для хранения.

    Источник: ГОСТ Р ЕН 365-2010: Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты от падения с высоты. Основные требования к инструкции по применению, техническому обслуживанию, периодической проверке, ремонту, маркировке и упаковке

    2.19 обслуживание (maintenance): Комбинация всех технических, административных и управленческих действий в процессе срока службы актива (2.4) в целях поддержания его в состоянии, в котором он может выполнять требуемые функции, или возвращения его в такое состояние.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 24511-2009: Деятельность, связанная с услугами питьевого водоснабжения и удаления сточных вод. Руководящие указания для менеджмента коммунальных предприятий и оценке услуг удаления сточных вод оригинал документа

    2.19 обслуживание (maintenance): Комбинация всех технических, административных и управленческих действий в процессе срока службы актива (2.4) в целях поддержания его в состоянии, в котором он может выполнять требуемые функции, или возвращения его в такое состояние.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 24512-2009: Деятельность, связанная с услугами питьевого водоснабжения и удаления сточных вод. Руководящие указания для менеджмента систем питьевого водоснабжения и оценке услуг питьевого водоснабжения оригинал документа

    6.3.5 техническое обслуживание (maintenance): Совокупность технических и административных мероприятий, включающих в себя контроль состояния электроустановки для поддержания ее в рабочем состоянии.

    Источник: ГОСТ Р 50571.16-2007: Электроустановки низковольтные. Часть 6. Испытания оригинал документа

    3.5 техническое обслуживание (maintenance): Совокупность действий, выполняемых для сохранения или восстановления состояния изделия, в котором оно способно отвечать требованиям соответствующих технических условий и выполнять необходимые функции.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 61241-17-2009: Электрооборудование, применяемое в зонах, опасных по воспламенению горючей пыли. Часть 17. Проверка и техническое обслуживание электроустановок во взрывоопасных средах (кроме подземных выработок) оригинал документа

    2.19 обслуживание (maintenance): Комбинация всех технических, административных и управленческих действий в процессе срока службы актива (2.4) в целях поддержания его в состоянии, в котором он может выполнять требуемые функции, или возвращения его в такое состояние.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 24510-2009: Деятельность, связанная с услугами питьевого водоснабжения и удаления сточных вод. Руководящие указания по оценке и улучшению услуги, оказываемой потребителям оригинал документа

    3.1.25 техническое обслуживание (maintenance): Совокупность всех технических и административных действий, включая надзорные действия, направленные на сохранение изделия или восстановление его до состояния, в котором оно может выполнять требуемую функцию.

    Источник: ГОСТ Р 54828-2011: Комплектные распределительные устройства в металлической оболочке с элегазовой изоляцией (КРУЭ) на номинальные напряжения 110 кВ и выше. Общие технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > maintenance

См. также в других словарях:

  • ОПЕРАЦИИ РАЗМАХ — показатель, характеризующий основное содержание операции. Включает данные о составе привлекаемых к операции войск (сил флота) и средств, о ширине полосы и глубине боевых действий, их темпе. Зависит от целей и масштаба операции, соотношения сил и… …   Война и мир в терминах и определениях

  • Операции на открытом рынке — (англ. open market operations, OMO) деятельность центрального банка по купле и продаже ценных бумаг (обычно государственных облигаций) на открытом рынке. Центральные банки используют операции на открытом рынке как основной инструмент при… …   Википедия

  • Операции "Уран" — Операция «Уран» Великая Отечественная война Октябрь 1942 г., Сталинград. Оставшиеся после боев руины города. Дата ноябрь 1942 …   Википедия

  • Операции над множествами — Над множествами, как и над многими другими математическими объектами, можно совершать различные операции, которые иногда называют теоретико множественными операциями или сет операциями. В результате операций из исходных множеств получаются новые …   Википедия

  • Содержание обстановки дорог — технологические операции по уходу за дорожными сооружениями и обстановкой автомобильной дороги в целях сохранения их в исправном состоянии и чистоте. Включает: промывку, содержание в сохранности, устранение мелких неисправностей дорожных знаков,… …   Строительный словарь

  • Содержание полосы отвода — технологические операции по уходу за полосой отвода в целях правильного ее использования (уборка камней, мусора, подстрижка трав и кустарников, очистка водоотвода и др.). Источник: Справочник дорожных терминов …   Строительный словарь

  • Содержание проезжей части — технологические операции по уходу за проезжей частью автомобильной дороги в целях поддержания ее в требуемом благоустроенном и удобном для проезда автомобилей состоянии, в порядке и чистоте. Источник: Справочник дорожных терминов …   Строительный словарь

  • ССУДНЫЕ ОПЕРАЦИИ — (англ. loan operations) – предоставление денежных средств клиенту банка в процессе кредитования на началах срочности, возвратности и платности. В основе классификации С.о. лежат критерии: экономич. содержание операции, вид кредита, объекты, сроки …   Финансово-кредитный энциклопедический словарь

  • Расстановка сил в операции «Гельб» — Содержание 1 Страны Оси 1.1 Германия 1.2 Италия 2 Союзники …   Википедия

  • Торгово-посреднические операции — Торгово посреднические операции  разновидность услуг в сфере купли продажи, в том числе при экспортно импортных сделках. Торгово посреднические операции могут включать маркетинг, проведение переговоров и заключение договоров, кредитование… …   Википедия

  • АКТИВНЫЕ ОПЕРАЦИИ БАНКА — (англ. active bank operations) – размещение собственных и привлеченных средств банка; существенная и определяющая часть операций банка. От качественного размещения и состояния А.о.б. зависят ликвидность, прибыльность, финансовая надежность и… …   Финансово-кредитный энциклопедический словарь

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»